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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 求助CO2-TPD表征
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雪精靈19914銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助CO2-TPD表征 已有1人參與
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剛開始做CO2-TPD，用的95％CO2/H2（試做），試做過程中遇見這樣的問題，TPD信號設置為10ml/min，CO2的氣速為5ml/min，樣品為0.02g，出現(xiàn)的結(jié)果如下圖，希望做這方面的朋友指導一下 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2016-09-16 08:42:32
雪精靈19914
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0.02g的MgO在He氣流中以10K/min升至300℃預處理1h，然后將至100℃，95％CO2/H2氣流3ml/min保持30min，再用He氣20ml/min吹掃30min，之后，以 10K/min升至800℃脫附，ps:CO2的濃度較高，但流量已降至極小，請問這可能是什么問題造成這種現(xiàn)象的了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2016-09-16 18:54:41
cholocate5
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
溫心若水: 金幣+3, 謝謝回帖！辛苦！ 2016-09-18 06:41:14
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你最終的問題是什么？沒有脫附信號？吸附濃度高一些沒有問題啊，吸附氣體中的氫有沒有影響呢？感覺你的樣品量太少了，tpd信號本身弱，建議增大樣品量。還有吹掃后到程序升溫之間設置基線走平的時間沒有？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-09-16 20:59:06
雪精靈19914
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剛開始是一直顯示TCD信號溢出，這才降低的TCD信號和CO2的流速，但是還是出現(xiàn)上圖中:還不到脫附段時間時直上～平臺～直下的情況，也沒有脫附峰的一點影子，想問一下，遇到這種情況應該怎么辦才好 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2016-09-16 23:21:12
雪精靈19914
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6樓2016-09-16 23:22:49
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【答案】應助回帖
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信號不會溢出的，超出范圍是這個軟件顯示的事，自動記錄的數(shù)據(jù)是可以用的。你說的平臺是因為不是整個測試階段都有橋電流，只在脫附階段才有，因此脫附段前端要留基線走平的時間。吸附時的濃度只是影響吸附需要的時間，對檢測是沒有影響的。理論上如果信號弱就通過增大樣品量和調(diào)高橋電流來實現(xiàn)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2016-09-16 23:59:25
cholocate5
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8樓2016-09-17 00:00:53
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9樓2016-09-17 23:09:00
10樓2016-09-19 11:55:03
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