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littleleon金蟲 (正式寫手)
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10nm以下金屬粒子離心洗滌問題
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化學(xué)還原法制備納米合金粉末,有表面保護(hù)劑,反應(yīng)溶劑為乙醇。反應(yīng)產(chǎn)物加水離心,發(fā)現(xiàn)離心管內(nèi)壁上大部分為黑色固體,但在黑色固體中間有一圈灰白色物質(zhì)。之后用乙醇離心洗滌,灰白色物質(zhì)不見了,但產(chǎn)生了不溶于水也不溶于乙醇的絮狀物,絮狀物無法通過離心洗滌的方式脫除,總是混合著粉末一起沉淀下來。TEM觀察有很大一團(tuán)黑色物質(zhì),懷疑就是絮狀物,高分辨下發(fā)現(xiàn)納米粒子表面保護(hù)劑較薄,而且5nm以下粒子團(tuán)聚嚴(yán)重。猜測絮狀物是反應(yīng)中過量的保護(hù)劑?或者是離心轉(zhuǎn)速過高、時間過長,導(dǎo)致包裹著納米粒子的保護(hù)劑與粒子分離?但是如果絮狀物是保護(hù)劑的話,為什么會不溶于乙醇呢? 另外我的前驅(qū)體會和保護(hù)劑形成絡(luò)合物,想知道通過調(diào)節(jié)酸堿性可以阻止絡(luò)合物的形成嗎?形成絡(luò)合物之后金屬離子還可以被還原嗎? |
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