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littleleon金蟲 (正式寫手)
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[求助]
10nm以下金屬粒子離心洗滌問題
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化學(xué)還原法制備納米合金粉末，有表面保護劑，反應(yīng)溶劑為乙醇。反應(yīng)產(chǎn)物加水離心，發(fā)現(xiàn)離心管內(nèi)壁上大部分為黑色固體，但在黑色固體中間有一圈灰白色物質(zhì)。之后用乙醇離心洗滌，灰白色物質(zhì)不見了，但產(chǎn)生了不溶于水也不溶于乙醇的絮狀物，絮狀物無法通過離心洗滌的方式脫除，總是混合著粉末一起沉淀下來。TEM觀察有很大一團黑色物質(zhì)，懷疑就是絮狀物，高分辨下發(fā)現(xiàn)納米粒子表面保護劑較薄，而且5nm以下粒子團聚嚴(yán)重。猜測絮狀物是反應(yīng)中過量的保護劑？或者是離心轉(zhuǎn)速過高、時間過長，導(dǎo)致包裹著納米粒子的保護劑與粒子分離？但是如果絮狀物是保護劑的話，為什么會不溶于乙醇呢？ 另外我的前驅(qū)體會和保護劑形成絡(luò)合物，想知道通過調(diào)節(jié)酸堿性可以阻止絡(luò)合物的形成嗎？形成絡(luò)合物之后金屬離子還可以被還原嗎？ |
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littleleon
金蟲 (正式寫手)
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3樓2016-12-14 08:36:39
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4樓2016-12-14 09:05:54
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