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littleleon金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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10nm以下金屬粒子離心洗滌問(wèn)題
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化學(xué)還原法制備納米合金粉末，有表面保護(hù)劑，反應(yīng)溶劑為乙醇。反應(yīng)產(chǎn)物加水離心，發(fā)現(xiàn)離心管內(nèi)壁上大部分為黑色固體，但在黑色固體中間有一圈灰白色物質(zhì)。之后用乙醇離心洗滌，灰白色物質(zhì)不見(jiàn)了，但產(chǎn)生了不溶于水也不溶于乙醇的絮狀物，絮狀物無(wú)法通過(guò)離心洗滌的方式脫除，總是混合著粉末一起沉淀下來(lái)。TEM觀察有很大一團(tuán)黑色物質(zhì)，懷疑就是絮狀物，高分辨下發(fā)現(xiàn)納米粒子表面保護(hù)劑較薄，而且5nm以下粒子團(tuán)聚嚴(yán)重。猜測(cè)絮狀物是反應(yīng)中過(guò)量的保護(hù)劑？或者是離心轉(zhuǎn)速過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致包裹著納米粒子的保護(hù)劑與粒子分離？但是如果絮狀物是保護(hù)劑的話，為什么會(huì)不溶于乙醇呢？ 另外我的前驅(qū)體會(huì)和保護(hù)劑形成絡(luò)合物，想知道通過(guò)調(diào)節(jié)酸堿性可以阻止絡(luò)合物的形成嗎？形成絡(luò)合物之后金屬離子還可以被還原嗎？ |
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4樓2016-12-14 09:05:54
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2樓2016-12-13 21:42:30
littleleon
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