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[求助]
陰離子開(kāi)環(huán)聚合分子量較低，可能的原因是什么，求助各位大神 已有3人參與
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四元環(huán)陰離子開(kāi)環(huán)聚合，冬天架的反應(yīng)，擔(dān)心溫度過(guò)低所以37°油浴加熱，結(jié)果第一次溫度控制不太好溫度過(guò)高，可能發(fā)生了爆聚，短短幾個(gè)小時(shí)就聚合好了，但是聚合得到的產(chǎn)物并不是那種粘稠狀的，而是脆性比較大，分子量也不是很高；第二次聚確實(shí)是在37°恒溫聚合，但是聚合速度也較快，一天就聚合好了，但是這次聚合物的狀態(tài)比上次稍微好些，粘度更大些，但仍有些脆性，并且分子量反而不如第一次高，是為什么？求大神賜教 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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schindle(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+2, 歡迎交流 2017-02-25 10:18:21
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1. 如果是你所說(shuō)的爆聚，那就應(yīng)該調(diào)低聚合溫度。溫度會(huì)影響聚合時(shí)的 rate constant以及陰離子的association degree. 這兩點(diǎn)在陰離子聚合中很重要；rate constant 不用講了吧，動(dòng)力學(xué)，應(yīng)該你是懂得。association degree 會(huì)因?yàn)闇囟�，陰離子單體種類(lèi)，極性添加劑的不同而不同，它越高，聚合速率越慢。 2. 從你的分子量來(lái)看，應(yīng)該是中間活性降低或者終止了。一般陰離子聚合時(shí)活性聚合，理論上可以一直聚合知道單體消耗完。所以你應(yīng)該檢查你的反應(yīng)條件： 除水，除氧，除二氧化碳。一般都是在惰性氣體，無(wú)水條件下反應(yīng)，這點(diǎn)很重要，是聚合的關(guān)鍵。具體參考R.P. Quirk 教授和H. L. Hsieh教授的書(shū)籍：Anionic Polymerization. 你可以從GPC譜圖中看PDI, 如果很寬（>1.5）而且有coupling峰或者tailing峰的話(huà)，百分百說(shuō)明你進(jìn)空氣或者水，導(dǎo)致反應(yīng)終止或部分失活。 3. 高分子的脆性，這是高分子的特性，有些是塑料特性，有些是橡膠特性，一般不會(huì)隨著反應(yīng)條件產(chǎn)生大的變化。一般來(lái)說(shuō)，分子量越大，強(qiáng)度越大，根據(jù)高分子單體種類(lèi)，不能確切的說(shuō)明。你最好提供你的單體名稱(chēng)再來(lái)判定。 Note: 我是R.P. Quirk 教授的徒孫，高分子化學(xué)博士，今年進(jìn)入中科院寧波材料所進(jìn)行教學(xué)和科研工作，希望對(duì)您的問(wèn)題有所幫助。 |
10樓2017-02-17 14:06:22
xiaoLifeiD
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
schindle(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+2, 歡迎交流 2017-02-25 10:18:29
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schindle(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+2, 歡迎交流 2017-02-25 10:18:29
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爆聚容易交聯(lián)，分子量必然高。我覺(jué)得還是你的聚合條件不合適，再調(diào)整下吧 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
2樓2017-02-13 12:37:36
3樓2017-02-13 20:42:23
4樓2017-02-13 20:44:05
5樓2017-02-15 11:16:28
xiaoLifeiD
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這沒(méi)發(fā)指導(dǎo)了，我看不到你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，不知道你哪一步出的問(wèn)題，我建議你跟組里師兄師姐仔細(xì)看一看，看一下整個(gè)過(guò)程 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
6樓2017-02-15 11:21:23
7樓2017-02-15 14:56:33
a263013200
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8樓2017-02-16 09:56:45
9樓2017-02-16 15:52:19
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