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提劍的書生新蟲 (小有名氣)
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[交流]
有關(guān)液相的幾個(gè)問題
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1、液相和液質(zhì)連用的前期處理是否完全一致？ 2、正相和反相液相色譜法有何區(qū)別？是在儀器上進(jìn)行設(shè)置嗎？ 3、液相是一種什么方法，比如我做類胡蘿卜素，液質(zhì)是為了提取，檢測(cè)，分析還是分離什么的。 4、不同物種的同一物質(zhì)，液相的前期處理是否一致？例如要做a，b兩物種的液相。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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3樓2017-02-21 08:38:17
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首先感謝您的回答，然后我還有幾個(gè)問題想請(qǐng)您解答一下。 1、對(duì)于上面問題1和4，如果都是做色素的話，是否可以保持一致。 2、液質(zhì)聯(lián)用和液相相比有何區(qū)別。 3、液質(zhì)聯(lián)用一般上樣量大嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-02-21 08:57:05
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1、你這樣問我只能說可以，如果發(fā)現(xiàn)出問題再改唄 2、液質(zhì)聯(lián)用就是還要液相分離后再加個(gè)質(zhì)譜檢測(cè) 液質(zhì)聯(lián)用要注意流動(dòng)相選擇（下面是轉(zhuǎn)載的） 通常，反相高效液相色譜常用的溶劑， 如水、 甲醇和乙腈等都十分有利于電噴霧離子化， 但純水或純有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相不利于去溶劑或形成離子；在高流速情況下，流動(dòng)相含有少 量水或至少 20%~30%的有機(jī)溶劑有助于獲得較高的分析靈敏度。其他適用的溶劑還包括四 氫呋喃、丙酮、分子量較大的醇類（如異丙醇、丁醇） 、二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、 二甲亞砜及二甲基甲酰胺，但需注意二氯甲烷、二甲亞砜及二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑對(duì) PEEK 材料管道的作用； 四氫呋喃易燃， 且對(duì)許多有機(jī)溶劑有良好的溶解性 （能溶解聚乙烯、 聚丙烯及氟樹脂以外的所有有機(jī)化合物，特別是對(duì)聚氯乙烯、聚偏氯乙烯等） ，應(yīng)慎用。烴類（如正己烷） 、芳香族化合物（如苯）以及四氯化碳等溶劑不適合 ESI。 液相色譜常使用緩沖鹽和添加劑來控制流動(dòng)相 pH，以保證色譜峰適宜的分離度、保留時(shí)間及峰形。但目前還沒有一個(gè)真正的 LC-MS 接口完全兼容含不揮發(fā)緩沖鹽和添加劑的流 動(dòng)相，因此硫酸鹽和磷酸鹽應(yīng)避免在 LC-MS 分析中使用。揮發(fā)性酸、堿、緩沖鹽，如甲酸、 乙酸、氨水、醋酸銨、甲酸銨等，常常用于LC-MS分析。為減少污染，避免化學(xué)噪聲和電離抑制，這些緩沖呀或添加劑的量都有一定的限制，如甲酸、乙酸、氨水的濃度應(yīng)控制在 0.01%~1%（V/V）之間；醋酸銨、甲酸銨的濃度最好保持在 20mmol/L 以下；強(qiáng)離子對(duì)試劑三氟乙酸會(huì)降低 ESI 信號(hào)，若流動(dòng)相中含有 0.1%（V/V） ，可以通過柱后加入含有 50%丙酸 的異丙醇溶液來提高分析靈敏度。 3、一般不大，跟分析液相差不多吧 |
6樓2017-02-21 15:46:24
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