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a215639934銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于液相色譜分析
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目前我在做一個保健品的質(zhì)量研究工作，遇到幾個問題想請教大家。 1）我們使用的是安捷倫1260液相色譜儀，在分析數(shù)據(jù)的時候，通常情況下采用的是儀器自動積分出來的峰面積，但是這樣的數(shù)據(jù)會讓我兩側(cè)檢測的結(jié)果相差太大。我想知道能不能自己手動去選擇需要積分的面積。這樣做數(shù)據(jù)會好很多，但是又擔心這樣的數(shù)據(jù)處理會不會在將來現(xiàn)場核查的時候被專家指出。 2）在測定原料A和原料B的純度時，我用的是A和B兩個物質(zhì)的混標，兩個對照品如果直接混合，放置2-3天后，會出現(xiàn)A的峰面積從10000左右增大至13000，而B的峰面積會從1200減小到1100左右。所以我采用的是測試前再進行混合，此時峰面積變化在100以內(nèi)。但是同樣的對照品，兩次測量，原料A的含量兩次結(jié)果比較一致，但是原料B的含量差別很大，請問是什么原因呢？跟我選擇自動積分的峰面積有關(guān)么？ |
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2樓2013-04-11 13:07:40
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1\盡量不要手動積分，因為會有一定的傾向性。而應(yīng)該根據(jù)圖譜選擇一個合適的自動積分條件，可以編輯不同保留時間的積分事件，統(tǒng)一處理所有該條件下的圖譜。 2、建議做溶液穩(wěn)定性的驗證，包括單獨對照以及混合對照以及供試品的溶液，這樣能夠了解溶液在放置過程的變化情況，據(jù)此制定相應(yīng)的樣品（對照品）配制方法以及進樣前的保存時間。 |
3樓2013-04-11 15:11:48
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1.如果是自動積分后兩次檢測結(jié)果相差較大，你可以做個方法學驗證來看一下是不是儀器或者標準品有問題了。積分還是自動的好，簡單易用，有認證，不要手動積分而且安捷倫貌似不能手動，至少我沒用過手動積分。 2.混合后積分出現(xiàn)峰面積下降或升高的情況，是不是因為你的AB有紫外交叉的部分，柱子分辨率不高呢？如果不是，那就是起了反應(yīng)或者穩(wěn)定性不高。為啥不分別檢測呢？ |
4樓2013-04-11 15:34:57
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6樓2013-04-15 22:27:14
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