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a215639934銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于液相色譜分析
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目前我在做一個(gè)保健品的質(zhì)量研究工作，遇到幾個(gè)問題想請(qǐng)教大家。 1）我們使用的是安捷倫1260液相色譜儀，在分析數(shù)據(jù)的時(shí)候，通常情況下采用的是儀器自動(dòng)積分出來的峰面積，但是這樣的數(shù)據(jù)會(huì)讓我兩側(cè)檢測的結(jié)果相差太大。我想知道能不能自己手動(dòng)去選擇需要積分的面積。這樣做數(shù)據(jù)會(huì)好很多，但是又擔(dān)心這樣的數(shù)據(jù)處理會(huì)不會(huì)在將來現(xiàn)場核查的時(shí)候被專家指出。 2）在測定原料A和原料B的純度時(shí)，我用的是A和B兩個(gè)物質(zhì)的混標(biāo)，兩個(gè)對(duì)照品如果直接混合，放置2-3天后，會(huì)出現(xiàn)A的峰面積從10000左右增大至13000，而B的峰面積會(huì)從1200減小到1100左右。所以我采用的是測試前再進(jìn)行混合，此時(shí)峰面積變化在100以內(nèi)。但是同樣的對(duì)照品，兩次測量，原料A的含量兩次結(jié)果比較一致，但是原料B的含量差別很大，請(qǐng)問是什么原因呢？跟我選擇自動(dòng)積分的峰面積有關(guān)么？ |
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a215639934(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 感謝回帖交流 2013-04-12 23:10:27
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a215639934(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 感謝回帖交流 2013-04-12 23:10:27
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1.如果是自動(dòng)積分后兩次檢測結(jié)果相差較大，你可以做個(gè)方法學(xué)驗(yàn)證來看一下是不是儀器或者標(biāo)準(zhǔn)品有問題了。積分還是自動(dòng)的好，簡單易用，有認(rèn)證，不要手動(dòng)積分而且安捷倫貌似不能手動(dòng)，至少我沒用過手動(dòng)積分。 2.混合后積分出現(xiàn)峰面積下降或升高的情況，是不是因?yàn)槟愕腁B有紫外交叉的部分，柱子分辨率不高呢？如果不是，那就是起了反應(yīng)或者穩(wěn)定性不高。為啥不分別檢測呢？ |
4樓2013-04-11 15:34:57
children9986
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a215639934(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 感謝 2013-04-12 23:09:09
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不可以手動(dòng)積分，這樣存在修改數(shù)據(jù)的動(dòng)機(jī)。但必須每次積分的參數(shù)一致。 關(guān)于你的原料可能是在溶液中不穩(wěn)定或者2中物質(zhì)有相互影響，建議你做一個(gè)穩(wěn)定性試驗(yàn)：將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液（單一）以及混合的標(biāo)準(zhǔn)溶液每隔一段時(shí)間進(jìn)一次分別計(jì)算RSD，符合要求的時(shí)間范圍可以用來作為你配制樣品的有效期。 |
2樓2013-04-11 13:07:40
duliuhui
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a215639934(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 感謝回帖交流 2013-04-12 23:09:37
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1\盡量不要手動(dòng)積分，因?yàn)闀?huì)有一定的傾向性。而應(yīng)該根據(jù)圖譜選擇一個(gè)合適的自動(dòng)積分條件，可以編輯不同保留時(shí)間的積分事件，統(tǒng)一處理所有該條件下的圖譜。 2、建議做溶液穩(wěn)定性的驗(yàn)證，包括單獨(dú)對(duì)照以及混合對(duì)照以及供試品的溶液，這樣能夠了解溶液在放置過程的變化情況，據(jù)此制定相應(yīng)的樣品（對(duì)照品）配制方法以及進(jìn)樣前的保存時(shí)間。 |
3樓2013-04-11 15:11:48
sarahot
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