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[求助]
關于羥基丙烯酸酯乳液的合成 已有3人參與
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蟲友們,我最近在合成含羥基丙烯酸酯乳液。但總是失敗,要么出現(xiàn)暴聚,要么凝膠分數(shù)特別大。實驗這樣設計:所用單體MMA, BA, HEMA(10%),設計玻璃化溫度10℃。引發(fā)劑KPS(0.7%),乳化劑SDS(2%),碳酸氫鈉,固含量設計40%,半連續(xù)滴加工藝。考慮到HEMA比較活潑,反應中分階段滴加(后期滴加共4小時,每隔一小時補加一次)。開始出現(xiàn)種子階段實驗現(xiàn)象還是比較可觀的。但在后期加HEMA(79℃,175r/min)時,乳液外觀從淡藍色變成白色,最后在滴加3小時后體系就已經成了一個固體塊了。嘗試過使用AIBN,滴加溫度75℃,HEMA與少量預乳液共混滴加(滴加時間約10分鐘),結果仍是失敗,變成較稠的牛奶狀。使用陰非離子乳化劑并用(約1:1),結果凝膠分數(shù)太大,得到的乳液很難看到邊緣有藍光。希望親們不辭吝教,幫幫我怎么才能合成出粒徑較小的羥基丙烯酸酯乳液呢?![]() ![]() |
木蟲 (正式寫手)
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我做過一段時間羥基丙烯酸酯乳液,HEMA含量在11.48%,也就是羥基含量1.5%。體系中除了HEMA還有DAAM,MAA等一系列親水性單體,42%固含,可以做到乳液用300目紗布過濾幾乎沒有凝膠(<100ppm),粒徑在105nm左右,外觀乳白泛藍。幾點思路,你改一下絕對可以把你的成渣率降下來: 1. HEMA不要分段滴加,就做成預乳液滴加,滴3.5h以上。因為親水性單體多成渣的原因就是水相成核后新生成的乳膠率不穩(wěn)定,容易凝聚。所以盡量讓親水性單體消耗的速率大于滴加的速率,這樣水相成核會被抑制。 2. MMA是非常敏感的單體,體系里沒有其他親水單體還好,有的話MMA也非常容易水相成核。如果不考慮耐候性,可以把一部分MMA換為St,成渣率會大幅下降,同時做出來的乳液成膜后光澤會好點。 3. 用脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸銨類非反應型乳化劑,EO數(shù)10個左右即可。添加量1.5~2.0%即可。 4.優(yōu)化引發(fā)劑用量。因為過硫酸鹽類引發(fā)劑分解后端基也是親水的,對水相成核有利,因此要做梯度實驗優(yōu)化出成渣率最少的引發(fā)劑量。 以上四個方法基本可以把你的成渣率控制住。 |
金蟲 (正式寫手)
!!!!!!!!
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羥乙酯的親水性太強,而且很活潑,你在乳化劑的選擇和它的用量上一定要注意。。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

專家顧問 (職業(yè)作家)
不瘋魔不成活
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專家經驗: +433 |
| 建議你先不加羥丙酯合成乳液,如果能成功說明你的乳化體系合適,在成功的基礎上再逐漸增量引入羥丙酯 |
版主 (文學泰斗)
rky
專家顧問 (職業(yè)作家)
不瘋魔不成活
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專家經驗: +433 |
木蟲 (正式寫手)
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