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ziyou130156新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于羥基丙烯酸酯乳液的合成 已有3人參與
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蟲(chóng)友們，我最近在合成含羥基丙烯酸酯乳液。但總是失敗，要么出現(xiàn)暴聚，要么凝膠分?jǐn)?shù)特別大。實(shí)驗(yàn)這樣設(shè)計(jì)：所用單體MMA, BA, HEMA（10%），設(shè)計(jì)玻璃化溫度10℃。引發(fā)劑KPS（0.7%），乳化劑SDS（2%），碳酸氫鈉，固含量設(shè)計(jì)40%，半連續(xù)滴加工藝�？紤]到HEMA比較活潑，反應(yīng)中分階段滴加（后期滴加共4小時(shí)，每隔一小時(shí)補(bǔ)加一次）。開(kāi)始出現(xiàn)種子階段實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象還是比較可觀的。但在后期加HEMA（79℃，175r/min）時(shí)，乳液外觀從淡藍(lán)色變成白色，最后在滴加3小時(shí)后體系就已經(jīng)成了一個(gè)固體塊了。嘗試過(guò)使用AIBN，滴加溫度75℃，HEMA與少量預(yù)乳液共混滴加（滴加時(shí)間約10分鐘），結(jié)果仍是失敗，變成較稠的牛奶狀。使用陰非離子乳化劑并用（約1:1），結(jié)果凝膠分?jǐn)?shù)太大，得到的乳液很難看到邊緣有藍(lán)光。希望親們不辭吝教，幫幫我怎么才能合成出粒徑較小的羥基丙烯酸酯乳液呢？ |
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我做過(guò)一段時(shí)間羥基丙烯酸酯乳液，HEMA含量在11.48%，也就是羥基含量1.5%。體系中除了HEMA還有DAAM，MAA等一系列親水性單體，42%固含，可以做到乳液用300目紗布過(guò)濾幾乎沒(méi)有凝膠（＜100ppm），粒徑在105nm左右，外觀乳白泛藍(lán)。幾點(diǎn)思路，你改一下絕對(duì)可以把你的成渣率降下來(lái)： 1. HEMA不要分段滴加，就做成預(yù)乳液滴加，滴3.5h以上。因?yàn)橛H水性單體多成渣的原因就是水相成核后新生成的乳膠率不穩(wěn)定，容易凝聚。所以盡量讓親水性單體消耗的速率大于滴加的速率，這樣水相成核會(huì)被抑制。 2. MMA是非常敏感的單體，體系里沒(méi)有其他親水單體還好，有的話(huà)MMA也非常容易水相成核。如果不考慮耐候性，可以把一部分MMA換為St，成渣率會(huì)大幅下降，同時(shí)做出來(lái)的乳液成膜后光澤會(huì)好點(diǎn)。 3. 用脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸銨類(lèi)非反應(yīng)型乳化劑，EO數(shù)10個(gè)左右即可。添加量1.5~2.0%即可。 4.優(yōu)化引發(fā)劑用量。因?yàn)檫^(guò)硫酸鹽類(lèi)引發(fā)劑分解后端基也是親水的，對(duì)水相成核有利，因此要做梯度實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出成渣率最少的引發(fā)劑量。 以上四個(gè)方法基本可以把你的成渣率控制住。 |
13樓2017-07-01 13:45:31
ziyou130156
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羥乙酯的親水性太強(qiáng)，而且很活潑，你在乳化劑的選擇和它的用量上一定要注意。。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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6樓2017-06-30 07:02:07
10樓2017-06-30 17:02:12
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| 建議你先不加羥丙酯合成乳液，如果能成功說(shuō)明你的乳化體系合適，在成功的基礎(chǔ)上再逐漸增量引入羥丙酯 |
2樓2017-06-29 08:15:59
3樓2017-06-29 08:18:19
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4樓2017-06-29 08:29:52
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9樓2017-06-30 10:14:22
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