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[求助]
高效液相基線不穩(wěn) 已有4人參與
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到20多分鐘的時(shí)候，黑色那根線的峰不知道為什么就這么上去了，求告知 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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基線不穩(wěn)原因： �、� 柱溫波動(dòng)。（即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。） ②流動(dòng)相不均勻。（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。） �、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w �、軝z測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線） �、萘鲃�(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 �、拗胶饴貏e是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí) �、吡鲃�(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 �、鄻悠分杏袕�(qiáng)保留的物質(zhì)（高k’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。 �、崾褂醚h(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。 �、鈾z測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 解決方法 ①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器 �、谑褂胔plc級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。 ③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1n的硝酸。（不要用鹽酸） ④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 �、莞呐浔然蛄魉�。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。 ⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。 �、邫z查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及hplc級的溶劑 �、喔淖兎治鰲l件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。 �、嶂匦略O(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。 �、鈱⒉ㄩL調(diào)整至最大吸收波長處。重選檢測波長。 |
6樓2017-08-04 17:47:20
2樓2017-08-04 16:53:33
knighthan112
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妍研3樓2017-08-04 17:11:21
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8樓2017-08-05 11:55:16
9樓2017-08-05 21:48:55
10樓2017-08-05 21:49:54
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