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[求助]
高效液相基線不穩(wěn) 已有4人參與
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到20多分鐘的時候，黑色那根線的峰不知道為什么就這么上去了，求告知 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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一志愿西安交通大學(xué)材料工程專業(yè) 282分求調(diào)劑
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【答案】應(yīng)助回帖
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基線不穩(wěn)原因： ① 柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。） ②流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。） �、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w ④檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線） �、萘鲃酉嗯浔炔划敾蛄魉僮兓� �、拗胶饴貏e是流動相發(fā)生變化時 �、吡鲃酉辔廴尽⒆冑|(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 �、鄻悠分杏袕姳Ａ舻奈镔|(zhì)（高k’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 �、崾褂醚h(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。 �、鈾z測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 解決方法 �、倏刂坪弥雍土鲃酉嗟臏囟龋跈z測器之前使用熱交換器 ②使用hplc級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。 �、塾眉状蓟蚱渌麖姌O性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1n的硝酸。（不要用鹽酸） �、苋〕鲎枞锘蚋鼡Q管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 �、莞呐浔然蛄魉�。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 ⑥用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。 �、邫z查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及hplc級的溶劑 �、喔淖兎治鰲l件。使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。 �、嶂匦略O(shè)定基線。使用新的流動相。 �、鈱⒉ㄩL調(diào)整至最大吸收波長處。重選檢測波長。 |
6樓2017-08-04 17:47:20
2樓2017-08-04 16:53:33
妍研3樓2017-08-04 17:11:21
4樓2017-08-04 17:37:38
5樓2017-08-04 17:42:34
7樓2017-08-04 17:48:49
xxaijwd
木蟲 (正式寫手)
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8樓2017-08-05 11:55:16
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10樓2017-08-05 21:49:54
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