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zhoujian6787鐵桿木蟲 (著名寫手)
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【轉帖】天然藥物化學研究生該如何進入工作狀態(tài) 新手請進!~ 已有7人參與
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（丁香園黃芪皂苷的心得） 討論】天然藥物化學研究生該如何進入工作狀態(tài) 對于初入研究生實驗階段的人來說，做實驗對自己來說是個全新的開始和考驗，當然你也可以學習師哥師姐們的工作經(jīng)驗，不過您完全可以自己開展工作，這里我就自己的工作經(jīng)歷談點感想。 1，在完成一年理論課的同時建議長去實驗室看看他人是怎么工作的，明白工作的實際目的并了解儀器的使用和步驟。 2，在次同時要弄清楚自己的課題是什么，并做好充分的前期準備，比如查閱資料文獻以及背景等信息。 3，打理自己的實驗室，查看自己的儀器清單，看對于工作是不是可以開展順利，可以和師哥師姐們詳細查詢或自己看清楚。 4，那么以上準備好了以后，就可以找人買藥材了。藥材鑒定要認真仔細，找系里的老頭們就可以了。 5，藥材提取就是自己的事情了，可以先提取一點看看初步結果，研究生階段的研究基本任務是分新的化合物并鑒定結構。做系統(tǒng)分離是件很辛苦的工作，建議提取最好是用溫和的方法來做，比如滲漉。溶劑可以用甲醇或95%乙醇或溫熱條件。這樣的目的是避免東西更少的變化。對以后的工作很有意義。 6，提取工作結束以后就是怎么分離了，建議多參考以下相關專著。徐任生先生的著作可以好好看看。對剛入門的人說很有幫助。 對于初入研究生實驗階段的人來說，做實驗對自己來說是個全新的開始和考驗，當然你也可以學習師哥師姐們的工作經(jīng)驗，不過您完全可以自己開展工作，這里我就自己的工作經(jīng)歷談點感想。 我接上次的話題再往下說 7，上次說到提取工作已經(jīng)結束了，接下來就看具體的工作了，首先是你的提取物是否需要液液分配一下，不過這里要講一下，有的人喜歡提取物直接拌樣上柱層析，這會給以后的工作帶來麻煩，考慮到植物化學成分復雜性，所以最好要液液分配一下，用不同極性的溶劑從低到高依次萃取一下。 8，通常萃取用石油醚；乙酸乙酯；氯仿；正丁醇，萃取前先將提取物用溫熱水混懸一下，盡量混懸，用等量的溶劑萃取數(shù)次或色很淡。一般可以是6次或更多次。萃取部分不要弄混，當然他們的萃取物內的化合物可能有些交叉，可以忽略不計，然后就是回收了，溫度不要太高就可以了。 9，萃取工作做完就是有針對性的粗分離及精細分離了。 10，還有一點很重要，在萃取之前建議留樣冰箱保存，另外石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分也強烈建議留樣。 11,上次我說到關于石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分的留樣,今天我們講講怎么開展具體工作.呵呵!對于高手可以不畢看貼! 12,石油醚部分,乙酸乙酯部分,氯仿部分,正丁醇部分.我們分別講講吧. 13,石油醚部分:石油醚部分的分離可以點樣先做預實驗,這里你可以看看徐老先生的書大概了解一下.首先點樣檢測看有幾個主要的點.展開劑可以用石油醚和乙酸乙酯不同比例組合,或用己烷:乙酸乙酯組合.一般就用硅膠板就可以了.根據(jù)條件就可以直接硅膠柱層析了.這里分離的主次完全可以自己來定的.可以先分離其他部分.一般這類東西分離難度不是很大.但也有不太容易分的.可能會有結構相象的東西.這類東西也許不是很穩(wěn)定,要注意分離時間和回收溫度和光照等因素,在分離主要點后應和留樣的做層析比較.看看是不是有問題.分離程序建議采用硅膠柱層析200-300目的薄層不要用.不然分離時間會很長.東西可能會在柱子上變化等 |
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