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cloudy3197

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[交流] 【求助】EDAC反應(yīng)實(shí)驗(yàn)操作問(wèn)題已有2人參與

初做合成，向各位請(qǐng)教一下：

EDAC（跟EDC差不多是吧？）在反應(yīng)時(shí)候，是不是應(yīng)該先把反應(yīng)液（我的反應(yīng)體系，接近1%的HCl）ph調(diào)整一下（ph=5?）然后再將EDAC加入？還是加完再調(diào)也沒(méi)事兒？

那是以什么形式加到溶液里的呢？直接把固體粉末加進(jìn)去還是把EDAC溶于什么再滴加進(jìn)去？？

還有，加樣的順序是什么？氨基組分是在1%HCl中，是先向其中加羧基組分，然后EDAC；還是反過(guò)來(lái)？？

EDAC不是在水溶液中不穩(wěn)定么，那加多少的量合適？這東西能堅(jiān)持3h不�。�

呵呵，多謝～～

[ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ]

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1樓 2010-01-18 20:34:32

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qingbo62

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cloudy3197(金幣+5,VIP+0):十分感謝～～ 1-18 22:17
薰衣草兒(金幣+3,VIP+0):歡迎討論~ 1-18 22:43

1、EDAC和EDC好像是同一個(gè)東西，不是差不多。

2、pH=5最好用緩沖溶液來(lái)調(diào)，MES。
如果不能用緩沖溶液，就先調(diào)好，再加，不然調(diào)來(lái)調(diào)去的就分解了。畢竟EDC用量少，對(duì)pH影響小。

3、EDC是活化COOH的，所以理論上講應(yīng)該是先和COOH組分混合，反應(yīng)10-15min后再加入NH2組分。如果你的體系簡(jiǎn)單，可以一起加（A分子含COOH，B分子含NH2），如果是蛋白或者氨基酸的反應(yīng)，有副反應(yīng)的，最好先和COOH組分反應(yīng)。

4、EDC反應(yīng)的中間產(chǎn)物不穩(wěn)定，最好用sulfo-NHS活化，經(jīng)典組合。NHS據(jù)說(shuō)水溶性不好。

5、如果沒(méi)有sulfo-NHS，文獻(xiàn)上也有用NHS在水里面做的，我沒(méi)做過(guò)，不知是否可靠。不過(guò)有替代方法，就是COOH在有機(jī)溶劑中DCC催化和NHS先反應(yīng)，純化后水溶液直接和NH2反應(yīng)。不需要EDC了。

6、EDC可以配成溶液，也可以粉末直接加，就怕你秤不準(zhǔn)。

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2樓2010-01-18 21:25:18

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薰衣草兒(金幣+0,VIP+0):NHS只是起輔助作用，有了NHS效率會(huì)更高，反應(yīng)更容易進(jìn)行~ 1-18 22:44

哦，這樣啊，多謝～～
還有一些問(wèn)題哈：

最后一條中，EDC可以配成溶液，它不是不穩(wěn)定么？我聽(tīng)說(shuō)還能跟水反應(yīng)？？可別溶液才配好，東西全反應(yīng)沒(méi)了～～Orz

然后，EDC的比例是按-COOH來(lái)的？1：1么？我聽(tīng)說(shuō)1000：1，EDC要大過(guò)量～～

還有，不加sulfo-NHS的話，結(jié)果會(huì)差很多么？？

引用回帖:

Originally posted by qingbo62 at 2010-1-18 21:25:
1、EDAC和EDC好像是同一個(gè)東西，不是差不多。

2、pH=5最好用緩沖溶液來(lái)調(diào)，MES。
如果不能用緩沖溶液，就先調(diào)好，再加，不然調(diào)來(lái)調(diào)去的就分解了。畢竟EDC用量少，對(duì)pH影響小。

3、EDC是活化COOH的，所以 ...

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3樓2010-01-18 22:15:04

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哦謝薰衣草兒～～

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4樓2010-01-18 22:59:47

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不知道你的問(wèn)題解決了沒(méi)有，我做實(shí)驗(yàn)用過(guò)EDC。

為了提高酰胺鍵的轉(zhuǎn)化率 EDC 一定要過(guò)量，過(guò)量到什么程度，好像沒(méi)有你說(shuō)的1000：1那么高的，我看過(guò)幾篇文獻(xiàn)里用到EDC的 36：1是最大的，用量少的 1.2：1，但是用量少的一般都是和NHS一起用的，而且是在 ph 5 左右的緩沖溶液里。

如果你的反應(yīng)物都溶于水，建議用 EDC,NHS in MES buffer ph-5.2~5.5，如果你的反應(yīng)物有不溶于水的，只能用有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，建議你只用EDC 試一試，最好不要用DCC，因?yàn)楦碑a(chǎn)物真地很難除凈，如果實(shí)在沒(méi)辦法了，再用DCC,NHS 試試吧。

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-28 at 10:29 ]

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5樓2010-01-27 21:35:07

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這么說(shuō)ph5是反應(yīng)條件，而不是引發(fā)條件唄？
因?yàn)槲业陌被M分是溶在HCl中的，1%差不多，（不知道能不能用MES，文獻(xiàn)上沒(méi)提過(guò)）如果EDC先跟羧基混在一塊兒，就算將氨基組分先調(diào)好ph，那再將羧基和EDC加入的時(shí)候，不是ph又變了么？？還得再調(diào)？

或者要不先把-NH2和-COOH先混在一起，調(diào)ph，再加EDC？

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6樓2010-01-28 00:06:44

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yusen_1982(金幣+1):歡迎分享��！ 2010-01-28 12:12

引用回帖:

Originally posted by cloudy3197 at 2010-01-28 00:06:44:
這么說(shuō)ph5是反應(yīng)條件，而不是引發(fā)條件唄？
因?yàn)槲业陌被M分是溶在HCl中的，1%差不多，（不知道能不能用MES，文獻(xiàn)上沒(méi)提過(guò)）如果EDC先跟羧基混在一塊兒，就算將氨基組分先調(diào)好ph，那再將羧基和EDC加入的時(shí)候，不 ...

是的ph 5 是反應(yīng)條件，不是引發(fā)條件。ph值并不是必須在 5~5.5，而是EDC在這個(gè)ph值下反應(yīng)活性比較高。在其他的ph值下，并不是說(shuō)不能反應(yīng)。如用有些有機(jī)溶劑做為反應(yīng)介質(zhì)的時(shí)候，并不存在游離的 H+ 或OH- ，EDC照樣有反應(yīng)活性。

反應(yīng)溶液混合完之后，是可以再用HCl 調(diào)節(jié)PH值的，我讀過(guò)一個(gè)文獻(xiàn)，跟你說(shuō)的差不多。

一般去離子水的 ph值就在5~6之間，但是在去離子水中加入EDC之后，水的PH值是會(huì)變化的，我忘了是變高還是變低了，好像是變高吧。所以為了提高EDC的反應(yīng)活性，用緩沖溶液來(lái)維持一定PH。

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7樓2010-01-28 10:27:29

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americanyk(金幣+1):welcomew new people 2010-12-18 19:40:52

引用回帖:

Originally posted by kong0908 at 2010-01-28 10:27:29:

是的ph 5 是反應(yīng)條件，不是引發(fā)條件。ph值并不是必須在 5~5.5，而是EDC在這個(gè)ph值下反應(yīng)活性比較高。在其他的ph值下，并不是說(shuō)不能反應(yīng)。如用有些有機(jī)溶劑做為反應(yīng)介質(zhì)的時(shí)候，并不存在游離的 H+ 或OH- ，EDC ...

如果是做氨酯交換反應(yīng)，也必須要用緩沖液?jiǎn)幔恐x謝

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8樓2010-12-18 17:33:32

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lyyerion

禁蟲(chóng) (初入文壇)

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9樓2011-01-05 16:02:16

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