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yxychem木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【討論】關(guān)于線性試驗(yàn)中線性方程的標(biāo)準(zhǔn) 已有3人參與
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在黃曉龍的《有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡介》這篇文章中有這句話 Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%， 不知是什么意思，請各位蟲友幫忙 |
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2樓2010-03-03 07:30:20
yxymed
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3樓2010-03-03 08:31:16
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這篇文章我也看了。比較概略。我有一篇文章，是一位在海外做分析很多年的老先生寫的�？赐�，我想你的問題就解決了。 任何一個(gè)色譜方法都需要有標(biāo)準(zhǔn)曲線來建立定量的標(biāo)準(zhǔn)。我們經(jīng)常討論有關(guān)這方面的問題。但是我們似乎也對這個(gè)課題可能沒有全面的了解。我不是危言聳聽，而事實(shí)的確存在。我覺得實(shí)在有必要把標(biāo)準(zhǔn)曲線的來龍去脈說個(gè)清楚。也希望同行們能夠不吝指教。畢竟每個(gè)人看法，想法，做法多少都會有出入的。就算我來個(gè)拋磚引玉吧。 當(dāng)然首先我們必須有一個(gè)固定的色譜方法，這個(gè)方法是以等度色譜為主。重點(diǎn)只是檢驗(yàn)主成分。條件是進(jìn)樣量要小，然后走樣的時(shí)間不超過10分鐘（越短越好）。因?yàn)檫M(jìn)樣量小，所以可能出現(xiàn)的雜質(zhì)或有關(guān)物質(zhì)，我們都無法看到。然后開始看看我們的標(biāo)準(zhǔn)曲線。一般標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍是根據(jù)我們要分析的靶點(diǎn)濃度(target concentration)來決定。也就是在我們對某一樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，所采用對照品的濃度。因?yàn)槲覀儧]有必要在每次分析的時(shí)候，都連續(xù)進(jìn)樣不同濃度的對照品，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線來求得樣品的濃度。但是當(dāng)我們用單一靶點(diǎn)濃度來定量的時(shí)候，我們是需要使用標(biāo)準(zhǔn)曲線來檢驗(yàn)單一靶點(diǎn)濃度來定量的可行性。那我們?nèi)绾蝸頉Q定對照品的單一靶點(diǎn)濃度呢。首先我們使用對照品來決定Quantitation Limit(定量限)及Detection Limit (可測限)。在這里我要強(qiáng)調(diào)的就是假設(shè)我們要定量主成份（不是雜質(zhì)或相關(guān)物質(zhì)），因此我們強(qiáng)調(diào)的是準(zhǔn)確度(precision) 及精確度(accuracy)。所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的下限，大概設(shè)在高於2到3倍的QL。QL的要求就是在連續(xù)進(jìn)樣六次的%RSD要小於1%。有了這下限濃度，我們就可以決定上限的濃度。這時(shí)可以看我們分析制劑樣品的含量。把制劑的含量，經(jīng)過稀釋后的濃度（1:100 或1:1000) 定為我們的靶點(diǎn)濃度。而這一點(diǎn)最好在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中點(diǎn)。美國FDA規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍只是靶點(diǎn)濃度的上下限百分之五十。如果靶點(diǎn)濃度是10 mg/mL，那上下限就是5 到15 mg/mL。所以看看通常我們做的標(biāo)準(zhǔn)曲線是往往超過這個(gè)范圍的。 有了對照品的上下限濃度，我們就可以配制兩個(gè)接近濃度的對照品。一個(gè)做為工作對照品(working standard)，另外一個(gè)做為檢驗(yàn)對照品(check standard, monitoring standard, standard check)。把工作對照品做一系列的稀釋，最好有6個(gè)不同濃度。每樣我們進(jìn)六針，一共就是36組數(shù)據(jù)。有了濃度，有了相對的峰面積，我們就可以做線性分析(linear regression analysis)了。有的人把(0,0)算入標(biāo)準(zhǔn)曲線的一點(diǎn)那是不對的。因?yàn)榧词鼓蚩瞻讟悠�，沒有?o，面積絕不是0。因?yàn)�，我們使用紫外檢測器，是有基線信號的。而我們的檢測器無法測出基線的面積啊。測不出來并不表示沒有（當(dāng)然，有人說我們用的檢測器可以設(shè)置參考波長啊，以后我們可以再討論）。您看，當(dāng)我們用一般光譜儀器的時(shí)候，我們是可以把空白放在另外一個(gè)槽中測吸收值(absorbance)。但是色譜的檢測器沒有多一個(gè)槽，也就無法測量流動(dòng)相的吸收了呀。您看，RI 檢測器就可以把流動(dòng)相打入槽中做為背景信號啊。 建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線，就有兩種可能性。一種情形就是曲線經(jīng)過原點(diǎn)或者非常接近原點(diǎn)。經(jīng)過原點(diǎn)的這種情況很少。如果您使用長波長，或者使用的有機(jī)流動(dòng)相吸收小。因?yàn)榛�的吸收小，所以曲線是可以經(jīng)過原點(diǎn)的。因?yàn)�，我們看到任何樣品的信號其�?shí)都包含了基線的信號。如果是這種情形，您可以使用標(biāo)準(zhǔn)曲線上的任何一點(diǎn)來做單一曲線的靶點(diǎn)來定量。而樣品的濃度，可以配制到鎖定標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度內(nèi)。這時(shí)后我們說我們分析的偏差(analytical bias)接近於0。另外一種情形，是我們經(jīng)常看到的就是標(biāo)準(zhǔn)曲線不經(jīng)過原點(diǎn)。不經(jīng)過原點(diǎn)就是說有一定的分析偏差。 如果我們要避免偏差，我們就必須要使用標(biāo)準(zhǔn)曲線來定量。也許我們不需要每次用6個(gè)濃度，可以縮小為三個(gè)點(diǎn)，但是必須橫跨下限，中限及上限（必須與6個(gè)點(diǎn)的曲線比較而且認(rèn)證）。這樣還是麻煩啊，所以我們想辦法只要用一個(gè)靶點(diǎn)濃度來定量，而且（與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較）偏差不會太大。要達(dá)到這一個(gè)目標(biāo)，當(dāng)然是選擇高濃度的對照品。因?yàn)�，選擇高濃度的對照品，基線的信號相對的影響就小。可是，在定量上，我們是希望進(jìn)量樣越小越好，這樣不影響我們的準(zhǔn)確度，也不至于看到我們不想看到的雜質(zhì)或相關(guān)物質(zhì)。通常我們就選擇中間點(diǎn)，做為我們的靶點(diǎn)濃度了。 我們把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好了，把曲線的方程式求出來，就可以得到一些統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)。這個(gè)時(shí)候 我們可以把每個(gè)濃度的峰面積帶入方程式，求出濃度的實(shí)驗(yàn)值。這是實(shí)驗(yàn)值與原來配制的濃度比就是我們的回收率。這個(gè)回收率是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出的�；厥章十�(dāng)然是應(yīng)該接近100%的。也就是我們的分析偏差接近於0。另外一方面，我們可以分別使用每一個(gè)對照品的濃度，求出該濃度的響應(yīng)值(response factor)，有了這個(gè)響應(yīng)值，我們可以根據(jù)其他濃度的峰面積，求出每個(gè)濃度的實(shí)驗(yàn)值。有了這個(gè)實(shí)驗(yàn)值，我們可以與原來的配制濃度求出回收率。您就會發(fā)現(xiàn)，以高濃度為對照品來定量低的濃度回收率越小。反之亦然。如果以一個(gè)濃度來定量同樣濃度，分析的偏差就不存在了。這也就是我們可以選擇單一靶點(diǎn)濃度來定量的根據(jù)。但是要記住的就是樣品的濃度一定要配制到對照品單一靶點(diǎn)的濃度。否則，偏差自然就大了。一般我們做色譜，除了雜質(zhì)或相關(guān)物質(zhì)。為了能夠檢測到0.1%的含量，我們通常是需要注射大量的樣品。注入大量的樣品，自然有許多問題。尤其在定量主成份上。所以，我是主張用兩個(gè)單獨(dú)的方法。一個(gè)是用來定量主成份，進(jìn)樣量小，時(shí)間短的等度色譜法。另外一個(gè)就是梯度，長時(shí)間，進(jìn)樣量大的方法來定雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)。 |
4樓2010-03-03 09:45:01
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