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【求助】請教:紫外檢測的分不開5種組分的問題? 已有2人參與
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請教:注射用水溶性維生素中關(guān)于煙酰胺、等5項的液相檢測方法其標(biāo)準(zhǔn)為煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素C鈉和核黃素磷酸鈉 照高效液相色譜法(中國藥典1995年版二部附錄Ⅴ。模y定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用氨基鍵合多孔硅膠為填料,以(0.02mol/L)磷酸二氫鉀溶液-乙腈(27:73),用10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.3的溶液為流動相,流速為1.5ml/min,檢測波長:煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素C鈉為214nm;核黃素磷酸鈉用螢光檢測λEX=445nm、λEM=520nm。各組分的分離度應(yīng)符合要求。 對照品溶液的制備。1)取煙酰胺對照品約150mg、硝酸硫胺對照品約12mg、鹽酸吡哆辛對照品約18mg、泛酸鈉對照品約62mg,分別精密稱量置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度搖勻,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗處充氮?dú)庥诹阆?0℃可保存1 個月。 (2)取維生素C鈉對照品約425mg、核黃素磷酸鈉對照品約19mg,精密稱定,置50ml量瓶中加水溶解并稀釋至刻度搖勻,精密量取 2ml置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻即為對照品溶液(Ⅱ),此溶液必須臨用新鮮配制,并于零下20℃保存,用前放置至室 溫。 等容混合對照品溶液(Ⅰ)和對照品溶液(Ⅱ)即為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的內(nèi)容物約2瓶重量,精密稱定,置 100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液各10μl,交替注入液相色譜儀,測定,用外標(biāo)法計算各組分含量,即得。 目前存在問題用紫外檢測的分不開5種組分,大家有什么好辦法,謝謝 [ Last edited by wangleinhcll on 2010-4-20 at 17:06 ] |
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