 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 6262 | 回復(fù): 44 | ||||||||
| 本帖產(chǎn)生 1 個(gè) PhEPI ，點(diǎn)擊這里進(jìn)行查看 | ||||||||
cod19852008金蟲 (正式寫手)
|
[交流]
【交流】過(guò)柱子 已有37人參與
|
|||||||
| 過(guò)柱子是分離天然產(chǎn)物基本的手段，也是最重要的手段，大家說(shuō)說(shuō)各自的心德吧，有什么在過(guò)柱子上好的經(jīng)驗(yàn)可以分享的，如怎樣快速的，好效果的裝好柱子，選擇洗脫的溶劑？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 過(guò)柱子 | 生物表面活性劑 | 過(guò)柱子經(jīng)驗(yàn) | 收集 |
| 有機(jī)TLC |
» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
26博士申請(qǐng)
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開始管格式了
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 過(guò)柱子的問(wèn)題，急
已經(jīng)有33人回復(fù)
- 關(guān)于過(guò)柱子的一個(gè)問(wèn)題
已經(jīng)有37人回復(fù)
- 過(guò)柱子問(wèn)題
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 過(guò)柱子的問(wèn)題
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 有誰(shuí)可以教我過(guò)柱子？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 過(guò)柱子問(wèn)題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 過(guò)柱子的問(wèn)題
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 【求助】過(guò)柱子
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】過(guò)柱子的問(wèn)題，請(qǐng)各位大蝦幫幫忙，謝謝了！
已經(jīng)有22人回復(fù)
路基亞的暴誕
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 10 (幼兒園)
- 貴賓: 0.1
- 金幣: 1124.8
- 散金: 25
- 紅花: 10
- 帖子: 352
- 在線: 71.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 1036492
- 注冊(cè): 2010-06-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物化學(xué)
過(guò)柱子經(jīng)驗(yàn)吧
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1): 多謝提供！ 2011-04-17 11:01:44
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1): 多謝提供！ 2011-04-17 11:01:44
|
過(guò)柱子經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 1、 選柱子：現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1:5-10。 2、 稱量：100-300目硅膠，稱30-70倍于上樣量；如果極難分，也可以用100倍量的硅膠書中寫硅膠量是樣品量的30-40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分Rf在0.2--0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠。 3、 選洗脫劑：一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)。要使所需點(diǎn)在Rf值在0.2-0.3左右的比較好。常用溶劑的極性順序：石油醚＜環(huán)己烷/己烷＜苯乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水。 一般把兩種溶劑混合時(shí)，采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑。拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。乙酸乙酯/石油醚= 4:1可用TLC分開。乙酸乙酯和石油醚(60-90)。 4、 攪成勻漿：先把硅膠泡在燒杯中，用干硅膠體積一倍的溶劑泡，用超聲波超半個(gè)小時(shí)，中間看到氣泡時(shí)用玻璃棒攪一下。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系，就用石油醚拌；如果洗脫劑是氯仿/醇體系，就用氯仿拌。 5、 裝柱： A、用溶劑把柱子飽和一次，因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量可能使產(chǎn)品分解。 B、將柱底用棉花塞緊，不必用海沙，加入約1/3體積石油醚（氯仿），裝上蓄液球，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降，會(huì)有一些硅膠沾在蓄液球內(nèi)，用石油醚（氯仿）將其沖入柱中。 C、裝柱時(shí)一定要保證無(wú)氣泡，同時(shí)敲打柱體使柱體更均勻、緊湊，裝畢，用洗脫液沖三次。 6、 壓實(shí)：裝柱完后，加入更多的石油醚，用雙聯(lián)球或氣泵加壓，直至流速恒定。柱床約被壓縮至9/10體積。無(wú)論走常壓柱或加壓柱，都應(yīng)進(jìn)行這一步，可使分離度提高很多，且可以避免過(guò)柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。 7、 上樣：干法濕法都可以。 A、在硅膠上層加少量無(wú)水硫酸鈉（以免樣品被洗脫劑沖散）取適量樣溶液上樣。上樣后，加入一些洗脫劑，再將一團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面。然后就可以放心地加入大量洗脫劑，而不會(huì)沖壞硅膠表面。 B、用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 8、 過(guò)柱和收集：柱層析實(shí)際上是在擴(kuò)散和分離之間的權(quán)衡。太低的洗脫強(qiáng)度并不好，推薦用梯度洗脫。收集的例子：10mg上樣量，1g硅膠H，0.5ml收集餾分；1-2g上樣量，50g硅膠（200-300目），20-50ml收集餾分。接收瓶一定要用可密封的。柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的。 9、 用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開。 10、檢測(cè)。要更多地使用專用噴顯劑，如果僅用紫外燈，會(huì)損失較多產(chǎn)品，紫外的靈敏度一般比噴顯劑底1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。 11、送譜。收集的產(chǎn)品旋干，在送譜前通常需要重結(jié)晶。如果樣品太少或?yàn)橐后w，可過(guò)一小凝膠柱，作為送譜前的最后純化手段�？沙渥V1.5ppm左右所謂的“硅膠”峰。 綜合萃取操作 1、選擇有機(jī)溶劑。乙醚是最常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對(duì)比較難被除去。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人兀菀仔纬呻y以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì) 2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請(qǐng)記住：分液漏斗中要裝得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能完全混合。 3、用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來(lái)稀釋。 4、洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2--3次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。） 5、 反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過(guò)多產(chǎn)物流失在水相中�？梢允褂肨LC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。 6、在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。 7、干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說(shuō)明可以不用再加入干燥劑了。 8、在干燥有機(jī)相時(shí)，可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗，剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙（一般墊兩張，防止抽破，濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好）。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中（注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況）。 9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過(guò)圓底燒瓶容量的一半。 10 、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。 11、再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過(guò)濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。 12、用真空泵除去殘留的溶劑。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過(guò)程的竅門：排空?qǐng)A底燒瓶，充入氮?dú)猓貜?fù)此過(guò)程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的（低分子量和/或低沸點(diǎn)），應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。 13、樣品恒重。從真空泵（或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測(cè)定了。乳化：在進(jìn)行萃取、洗滌操作過(guò)程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法 (一)、長(zhǎng)時(shí)間靜置 將乳濁液放置過(guò)夜，一般可分離成澄清的兩層。 (二)、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗 當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí)，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。 (三)、用濾紙過(guò)濾 對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象，可將分液漏斗中的物料，用質(zhì)地密致的濾紙，進(jìn)行減壓過(guò)濾。過(guò)濾后物料則容易分層和分離。 (四)、加乙醚 比重接近l的溶劑，在萃取或洗滌過(guò)程中，容易與水相乳化，這時(shí)可加入少量的乙醚，將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。 (五)、補(bǔ)加水或溶劑，再水平搖動(dòng) 向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水，還是補(bǔ)加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。 (六)、加乙醇 對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動(dòng)，則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數(shù)減小，有時(shí)會(huì)帶來(lái)不利的影響。 (七)、離心分離 將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。 (八)、加無(wú)機(jī)鹽及減壓 對(duì)于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無(wú)機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫?zé)嶂?0℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時(shí)，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。 |
26樓2011-04-16 23:42:07
chanxue512
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 381
- 散金: 54
- 帖子: 91
- 在線: 33.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 1121458
- 注冊(cè): 2010-10-13
- 性別: GG
- 專業(yè): 天然有機(jī)化學(xué)
2樓2011-04-06 19:49:49
★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
3樓2011-04-06 20:28:30
4樓2011-04-06 20:37:35
5樓2011-04-06 20:50:21
luojin7653
銀蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 10 (幼兒園)
- 金幣: 274.4
- 散金: 524
- 紅花: 1
- 帖子: 752
- 在線: 232.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 1208334
- 注冊(cè): 2011-02-21
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
6樓2011-04-06 20:54:49
chenzezhi
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 734.6
- 散金: 21
- 帖子: 201
- 在線: 145.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 552533
- 注冊(cè): 2008-04-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 化學(xué)環(huán)境污染與健康
7樓2011-04-08 00:31:42
い﹏稥菇ゝ
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
- 金幣: 2423.3
- 散金: 85
- 紅花: 10
- 帖子: 724
- 在線: 144.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 1232549
- 注冊(cè): 2011-03-14
- 性別: MM
- 專業(yè): 考古理論
8樓2011-04-08 09:42:50
yerufei_2010
新蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1.2
- 散金: 2528
- 紅花: 8
- 帖子: 1802
- 在線: 163.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 1181021
- 注冊(cè): 2010-12-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 金屬有機(jī)化學(xué)
9樓2011-04-08 10:18:39
10樓2011-04-08 10:25:31
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 cod19852008 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +9 | 冬十三 2026-03-15 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +5 | 慕寒mio 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料，紡織，生物（0856、0710），化學(xué)招生啦 +3 | Eember. 2026-03-17 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +9 | 負(fù)心者當(dāng)誅 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)工程321分求調(diào)劑 +11 | 大米飯！ 2026-03-15 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +3 | 困于星晨 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南京大學(xué)，080500材料科學(xué)與工程，調(diào)劑 +4 | Jy? 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +3 | 淇ya_~ 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研]
 機(jī)械專碩調(diào)劑
+3
|
笨笨兔子 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 294求調(diào)劑 +3 | Zys010410@ 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑 +4 | 奇點(diǎn)0314 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +4 | 這么名字咋樣 2026-03-14 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | Mochaaaa 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +9 | Koxui 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +4 | 咪咪空空 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 314求調(diào)劑 +7 | 無(wú)懈可擊的巨人 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 土木第一志愿276求調(diào)劑，科研和技能十分豐富，求新興方向的導(dǎo)師收留 +3 | 土木小天才 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 福州大學(xué)楊黃浩課題組招收2026年專業(yè)學(xué)位博士研究生，2026.03.20截止 +3 | Xiangyu_ou 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 152697 2026-03-12 | 4/200 |
|