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cod19852008金蟲 (正式寫手)
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【交流】過柱子 已有37人參與
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| 過柱子是分離天然產(chǎn)物基本的手段，也是最重要的手段，大家說說各自的心德吧，有什么在過柱子上好的經(jīng)驗(yàn)可以分享的，如怎樣快速的，好效果的裝好柱子，選擇洗脫的溶劑？ |
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過柱子經(jīng)驗(yàn)吧
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karl2100(金幣+1): 多謝提供！ 2011-04-17 11:01:44
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過柱子經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 1、 選柱子：現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1:5-10。 2、 稱量：100-300目硅膠，稱30-70倍于上樣量；如果極難分，也可以用100倍量的硅膠書中寫硅膠量是樣品量的30-40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分Rf在0.2--0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠。 3、 選洗脫劑：一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)。要使所需點(diǎn)在Rf值在0.2-0.3左右的比較好。常用溶劑的極性順序：石油醚＜環(huán)己烷/己烷＜苯乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水。 一般把兩種溶劑混合時(shí)，采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑。拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。乙酸乙酯/石油醚= 4:1可用TLC分開。乙酸乙酯和石油醚(60-90)。 4、 攪成勻漿：先把硅膠泡在燒杯中，用干硅膠體積一倍的溶劑泡，用超聲波超半個(gè)小時(shí)，中間看到氣泡時(shí)用玻璃棒攪一下。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系，就用石油醚拌；如果洗脫劑是氯仿/醇體系，就用氯仿拌。 5、 裝柱： A、用溶劑把柱子飽和一次，因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量可能使產(chǎn)品分解。 B、將柱底用棉花塞緊，不必用海沙，加入約1/3體積石油醚（氯仿），裝上蓄液球，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降，會(huì)有一些硅膠沾在蓄液球內(nèi)，用石油醚（氯仿）將其沖入柱中。 C、裝柱時(shí)一定要保證無氣泡，同時(shí)敲打柱體使柱體更均勻、緊湊，裝畢，用洗脫液沖三次。 6、 壓實(shí)：裝柱完后，加入更多的石油醚，用雙聯(lián)球或氣泵加壓，直至流速恒定。柱床約被壓縮至9/10體積。無論走常壓柱或加壓柱，都應(yīng)進(jìn)行這一步，可使分離度提高很多，且可以避免過柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。 7、 上樣：干法濕法都可以。 A、在硅膠上層加少量無水硫酸鈉（以免樣品被洗脫劑沖散）取適量樣溶液上樣。上樣后，加入一些洗脫劑，再將一團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面。然后就可以放心地加入大量洗脫劑，而不會(huì)沖壞硅膠表面。 B、用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 8、 過柱和收集：柱層析實(shí)際上是在擴(kuò)散和分離之間的權(quán)衡。太低的洗脫強(qiáng)度并不好，推薦用梯度洗脫。收集的例子：10mg上樣量，1g硅膠H，0.5ml收集餾分；1-2g上樣量，50g硅膠（200-300目），20-50ml收集餾分。接收瓶一定要用可密封的。柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的。 9、 用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開。 10、檢測(cè)。要更多地使用專用噴顯劑，如果僅用紫外燈，會(huì)損失較多產(chǎn)品，紫外的靈敏度一般比噴顯劑底1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。 11、送譜。收集的產(chǎn)品旋干，在送譜前通常需要重結(jié)晶。如果樣品太少或?yàn)橐后w，可過一小凝膠柱，作為送譜前的最后純化手段�？沙渥V1.5ppm左右所謂的“硅膠”峰。 綜合萃取操作 1、選擇有機(jī)溶劑。乙醚是最常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對(duì)比較難被除去。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人�，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì) 2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請(qǐng)記�。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能完全混合。 3、用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來稀釋。 4、洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2--3次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。） 5、 反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中�？梢允褂肨LC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。 6、在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。 7、干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。 8、在干燥有機(jī)相時(shí)，可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗，剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙（一般墊兩張，防止抽破，濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好）。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中（注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況）。 9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。 10 、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。 11、再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。 12、用真空泵除去殘留的溶劑。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空?qǐng)A底燒瓶，充入氮?dú)猓貜?fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的（低分子量和/或低沸點(diǎn)），應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。 13、樣品恒重。從真空泵（或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測(cè)定了。乳化：在進(jìn)行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法 (一)、長時(shí)間靜置 將乳濁液放置過夜，一般可分離成澄清的兩層。 (二)、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗 當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí)，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。 (三)、用濾紙過濾 對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象，可將分液漏斗中的物料，用質(zhì)地密致的濾紙，進(jìn)行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。 (四)、加乙醚 比重接近l的溶劑，在萃取或洗滌過程中，容易與水相乳化，這時(shí)可加入少量的乙醚，將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。 (五)、補(bǔ)加水或溶劑，再水平搖動(dòng) 向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水，還是補(bǔ)加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。 (六)、加乙醇 對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動(dòng)，則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數(shù)減小，有時(shí)會(huì)帶來不利的影響。 (七)、離心分離 將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。 (八)、加無機(jī)鹽及減壓 對(duì)于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫?zé)嶂?0℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個(gè)細(xì)長的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時(shí)，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。 |
26樓2011-04-16 23:42:07
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