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葬花公子鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[交流]
【求助】晶體培養(yǎng)的常用方法有哪些？ 已有9人參與
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| 最近想給合成的化合物培養(yǎng)晶體，不知道用什么方法比較好，請教各位大蝦了啊O(∩_∩)O哈哈~ |
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xueqing1221
銀蟲 (小有名氣)
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wsht212(金幣+2):謝謝交流，希望常來！ 2010-05-09 14:41:22
wsht212(金幣+2):謝謝交流，希望常來！ 2010-05-09 14:41:22
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單晶培養(yǎng)的具體操作方法 方法一：揮發(fā) 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯中，小燒杯的內(nèi)表面越光滑單晶性越好，否則晶體外形不好缺陷多就會給后面的收單晶衍射數(shù)據(jù)帶來麻煩，甚至會造成無法解晶體結(jié)構(gòu)，那將是非�？上У模粺脼V紙或塑料薄膜封口防止灰塵落入，同時減慢揮發(fā)速度，長出較好晶形的單晶，一般揮發(fā)性稍差的溶劑用濾紙，如，水等。靜置至發(fā)現(xiàn)滿足的晶體出現(xiàn)。 方法二：擴散 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯或廣口瓶中，塑料薄膜封口（用針戳3-5個小孔），放于盛有該金屬配合物的揮發(fā)性不良溶劑（一般用乙醚）的大瓶子中。靜置至發(fā)現(xiàn)滿足的晶體出現(xiàn)。 方法三：分層 將金屬的水溶液放于試管下層，配體的有機溶劑溶液放于試管上層，中間是水和有機溶劑的混合溶劑，封口。操作要小心，最好是用滴管伸進試管靠近液面緩慢滴加。靜置至發(fā)現(xiàn)滿足的晶體出現(xiàn)。 1.制備結(jié)晶，要注重選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中則易于形成結(jié)晶。 2.制備結(jié)晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下，將化合物溶解再放置冷處。假如在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)�！靶律鷳B(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無定形的粉未狀物質(zhì)，遠較晶體物質(zhì)的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一般經(jīng)過精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無定形粉未時就是如此，有時只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結(jié)晶。 3.制備結(jié)晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫，使溶液完全澄清后放置。 4.結(jié)晶過程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆粒較小，雜質(zhì)也可能多些。有時自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃，粘度大反而不易結(jié)晶化。假如溶液濃度適當，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長的時間。 5.制備結(jié)晶除應(yīng)注重以上各點外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié)晶，而致結(jié)晶純度較低。假如放置一段時間后沒有結(jié)晶析出，可以加入極微量的種晶，即同種化合物結(jié)晶的微小顆粒。加種晶是誘導晶核形成常用而有效的手段。一般地說，結(jié)晶化過程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結(jié)晶多會立即長大。而且溶液中假如是光學異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學異構(gòu)體。沒有種晶時，可用玻璃棒蘸過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導結(jié)晶的形成。如仍無結(jié)晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶�；蛄磉x適當溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進行結(jié)晶操作。 6.在制備結(jié)晶時，最好在形成一批結(jié)晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二批結(jié)晶。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。這種方法稱為重結(jié)晶法。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級結(jié)晶法。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過程中，結(jié)晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但�？色@得一種以上的結(jié)晶成分，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 7.化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶外形、色澤、熔點和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)�；衔锝Y(jié)晶的外形和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點203℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時要求在0．5℃左右，假如熔距較長則表示化合物不純。 |
7樓2010-05-08 17:43:33
帝夫
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！節(jié)日快樂 2010-05-01 11:50
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2樓2010-05-01 10:36:03
3樓2010-05-01 13:54:20
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4樓2010-05-01 14:50:55
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