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小珍珍銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】藥代動(dòng)力學(xué)的定量分析方法驗(yàn)證 已有7人參與
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| 在做藥物的藥代動(dòng)力學(xué)時(shí)要進(jìn)行定量分析方法驗(yàn)證,比如(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍,(二)最低定量限,(三)提取回收率,(四)精密度與準(zhǔn)確度,(五)樣品穩(wěn)定性。想和大家探討一下 大家一般都是按照什么順序來做的,先做什么后做什么?先后有什么科學(xué)要求嗎? |
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木蟲 (小有名氣)

木蟲 (著名寫手)
木蟲 (小有名氣)
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32145,1和2其實(shí)是一起做的。這個(gè)順序不是什么習(xí)慣的問題,而是前面是后面的基礎(chǔ),前面不做去做后面的等于是做無用功。先摸索方法條件,此時(shí)有關(guān)的定量都只要大致定量就可以,確定了最合適的條件后,開始做標(biāo)準(zhǔn)曲線,一般定量下限就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)濃度。標(biāo)曲確定后算是可以準(zhǔn)確定量了,這時(shí)才去考察精密度與準(zhǔn)確度,即通常說的方法學(xué)驗(yàn)證。 經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證的方法,才可以用來測(cè)定樣品,這時(shí)才能去做樣品穩(wěn)定性。 |
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我一般是先進(jìn)兩套純品標(biāo)準(zhǔn)曲線看看大致的線性范圍。靈敏度不滿意的話,就調(diào)整檢測(cè)參數(shù)、色譜條件。直到滿意為止。 然后摸提取方法。一般選4個(gè)濃度,根據(jù)純品的線性范圍區(qū)間定:低(LLOQ)、次第(LLOQ的2倍)中、高。用不同的提取方法試一下,選擇一個(gè)提取回收率較高的方法。 提取兩套標(biāo)曲,確定線性范圍和LLOQ。上面這些數(shù)據(jù)可以不用,自己知道就行。 上面這些工作都是摸方法,到這里可以直接上靈敏度和精密度了,同時(shí)保存長(zhǎng)期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。做完精密度和準(zhǔn)確度,做提取回收率和基質(zhì)效應(yīng)。然后是室溫和進(jìn)樣器穩(wěn)定性。這些結(jié)果出來之后,構(gòu)成了報(bào)告的主體。因你在做精密度時(shí)候肯定要做標(biāo)曲,標(biāo)曲的數(shù)據(jù)和LLOQ的數(shù)據(jù)都可以從這里獲得。 不必拘泥于某種流程,根據(jù)方法建立過程中出現(xiàn)的問題,逐步解決問題更好。 |

鐵蟲 (初入文壇)
銅蟲 (初入文壇)

銅蟲 (初入文壇)

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