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zxb1980083銅蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助新藥成鹽 已有5人參與
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1.在做一類新藥的藥物成鹽.先是將堿基溶解在丙酮溶液中,然后冰浴下滴加濃鹽酸的丙酮溶液,加入大約是堿基的5當(dāng)量的鹽酸,我的堿基是一個(gè)哌嗪環(huán),這樣是成單鹽還是雙鹽?還是單鹽和雙鹽的混合物?還是帶有結(jié)晶水的化合物? 2.現(xiàn)在測(cè)定所得的終產(chǎn)品純度大于99.5%,但是熔點(diǎn)熔程比較寬.我的化合物最終是什么晶型呢?會(huì)不會(huì)是混晶呢? 單晶和混晶如何確定?還是因?yàn)榛衔锸菃嘻}和雙鹽的混合體? 3.如果單獨(dú)通入氯化氫氣體是不是在藥物成鹽中也常用呢?這樣就沒有了水的影響. 4.新藥晶型應(yīng)該如何進(jìn)行研究? 我要試不同條件下得到不同的結(jié)晶.然后應(yīng)該如何搗? 5.我的藥物鹽水溶液其PH為4左右.我在PH=1-2條件下進(jìn)行的成鹽.產(chǎn)物應(yīng)該是雙鹽吧? [ Last edited by zxb1980083 on 2010-5-13 at 23:54 ] |
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 藥物成鹽 |
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2樓2010-05-13 22:49:15
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warlen(金幣+2):謝謝參與 2010-05-15 16:47:19
warlen(金幣+2):謝謝參與 2010-05-15 16:47:19
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這工作做的，八字都沒一撇。 首先把你的成鹽工藝做穩(wěn)定、做好做純?cè)賮砜紤]其它的問題。 純度99.5%，熔程寬，表示你的實(shí)際純度不一定是99.5%（分析方法是否具有代表性？科學(xué)性？），可能是含雜質(zhì)、多晶、部分結(jié)晶、部分結(jié)晶水等等。當(dāng)然如果有科學(xué)的分析方法證明實(shí)際含量99.5，部分推測(cè)可排除； 是否存在多組分、多晶型可通過SDC、TG等測(cè)試手段來判斷； 是否有結(jié)晶水和濕存水可通過卡氏水分測(cè)定或TG來分析判斷； 成單鹽還是雙鹽還是三鹽不是理論推測(cè)出來的，申報(bào)需要的是實(shí)際數(shù)據(jù)證明，這需要元素分析、NMR譜圖、質(zhì)譜、X-ray(和或單晶衍射)；至于研究階段判斷幾分子鹽酸鹽可通過元素分析+離子色譜測(cè)定氯來大致確認(rèn)。 |
5樓2010-05-15 16:31:50
hudaiqiang
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6樓2010-07-11 16:24:14
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