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【求助】求助:液相,流動相問題? 已有7人參與
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WATERS HPLC不知道出現(xiàn)了什么問題,峰面積重現(xiàn)性很不好。 用了兩個樣品,樣品名保密,條件分別是(1)C18柱;流動相:甲醇-水 70:30;流速:1.0ml/min;室溫;進樣量:20微升(2)C18柱;流動相:甲醇-水-冰醋酸 40:60:0.02%;流速:1.0ml/min;室溫;進樣量:20微升。這兩個樣品的方法學已經(jīng)經(jīng)過確認是可以完全分離樣品的。兩個樣品的結構不相似,分子量不大。峰形還可以的,一個略拖尾,對稱因子為1.18,另一個更好一些,均沒有過載現(xiàn)象。峰面積自動積分和手動積分RSD約為7%-10%。 上禮拜工程師來過,檢查結果表明,自動進樣針的進樣量是準確穩(wěn)定的。 另外,實驗過程中,柱子的壓差比較大,并且不穩(wěn)定,在流速為 1.0ml/min時約80psi。曾經(jīng)懷疑是系統(tǒng)內混入了氣體,但是經(jīng)過長時間低流速沖洗,重現(xiàn)性仍然不好。系統(tǒng)內和柱子也沒有漏液的現(xiàn)象。 這究竟是為什么呢???急切期待各位高人的指教!!! |
金蟲 (著名寫手)

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