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charlie524金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【討論】最近遇到石墨爐原子吸收有關(guān)問題 已有5人參與
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具體情況是這樣的。最近用石墨爐做土壤中的cd&pb,做法如下: 1. 稱量0.2g土壤考核樣品放到消極罐中,用2ml水潤濕,加8ml硝酸,然后放到微波消解爐里面消解,爬坡最高溫度190度25分鐘。 2. 取出后在電熱板上敢酸,直到所剩液體不流動(dòng)又不干為止。(電壓100) 3. 轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,加5%磷酸氫二銨6ml,用1%硝酸定容。標(biāo)準(zhǔn)液也是加5%磷酸氫二銨6ml,然后用1%硝酸定容。 4. 上機(jī);一瘻囟800原子化溫度2300。 現(xiàn)在的問題是,pb曲線做的還可以r=0.99##,但是考核樣總是做到真值的一半。 Cd就比較慘了,曲線做了個(gè)亂七八糟,各個(gè)濃度的吸光度都 差不多。即使哪次曲線做好了,考核樣品的背景吸光度很高,最后做出來也負(fù)值。 也曾經(jīng)嘗試用灰化溫度400原子化溫度1600,但是pb測得曲線吸光度比800/2300差接近一半。 |
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