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charlie524金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【討論】最近遇到石墨爐原子吸收有關(guān)問(wèn)題 已有5人參與
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具體情況是這樣的。最近用石墨爐做土壤中的cd&pb，做法如下： 1. 稱(chēng)量0.2g土壤考核樣品放到消極罐中，用2ml水潤(rùn)濕，加8ml硝酸，然后放到微波消解爐里面消解，爬坡最高溫度190度25分鐘。 2. 取出后在電熱板上敢酸，直到所剩液體不流動(dòng)又不干為止。（電壓100） 3. 轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加5%磷酸氫二銨6ml，用1%硝酸定容。標(biāo)準(zhǔn)液也是加5%磷酸氫二銨6ml，然后用1%硝酸定容。 4. 上機(jī)�；一瘻囟�800原子化溫度2300。 現(xiàn)在的問(wèn)題是，pb曲線(xiàn)做的還可以r=0.99##，但是考核樣總是做到真值的一半。 Cd就比較慘了，曲線(xiàn)做了個(gè)亂七八糟，各個(gè)濃度的吸光度都 差不多。即使哪次曲線(xiàn)做好了，考核樣品的背景吸光度很高，最后做出來(lái)也負(fù)值。 也曾經(jīng)嘗試用灰化溫度400原子化溫度1600，但是pb測(cè)得曲線(xiàn)吸光度比800/2300差接近一半。 |
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