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wqdyh1012銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】求助乙酰肼的檢測(cè)方法 已有4人參與
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求助乙酰肼的檢測(cè)方法 我是做研發(fā) 的,用醋酸乙酯,水合肼反應(yīng)得到乙酰肼,請(qǐng)問(wèn)實(shí)驗(yàn)得的乙酰肼粗品怎么樣檢測(cè)呢,怎么樣對(duì)乙酰肼進(jìn)行定量分析呢?或者怎么樣定量分析乙酰肼粗品中的任一組分呢(水除外)?乙酰肼粗品中有乙醇,醋酸乙酯,少量水合肼,水,乙酰肼。問(wèn)的有點(diǎn)多,請(qǐng)蟲(chóng)友幫幫忙,支支招,小弟在這里先謝謝了! |
銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

新蟲(chóng) (初入文壇)
| 你既然知道里邊有這幾個(gè)組分,那你就應(yīng)該先知道這個(gè)工藝路線里邊哪個(gè)原料投料比例過(guò)量,再將投料過(guò)量的幾個(gè)組分列舉出來(lái)。我試著分析下,用乙酸乙酯和水合肼反應(yīng)的話,總有一個(gè)東西過(guò)量的,兩種情況;要么是水合肼多要么就是乙酸乙酯多,然后重點(diǎn)就是分離乙酰肼和上邊某個(gè)原料的事情了。當(dāng)乙酸乙酯過(guò)量的時(shí)候,你可以用氣相FID檢測(cè)器加中極性的柱子試試看,一般還是能分離的。如果是水合肼過(guò)量那就用TCD檢測(cè)器加中極性的柱子試試要是有強(qiáng)極性的柱子更好。關(guān)鍵還是工藝的選擇上,相信你做這東西的時(shí)候肯定有蒸餾的,要不然做出來(lái)的東西太雜沒(méi)意義的。。。要是工藝更精細(xì)點(diǎn)的話,剩下的基本都是乙酰肼了,這個(gè)時(shí)候你完全可以直接做液相色譜,弄個(gè)乙酰肼的標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)比下峰面積做含量算收率。你的重點(diǎn)是怎么將里邊的東西分離出來(lái),但是你有沒(méi)有想過(guò)其實(shí)經(jīng)過(guò)工藝的前處理其實(shí)你的東西完全可以做的比較純;蛟S可以繞過(guò)所面臨的問(wèn)題呢?分析是跟實(shí)驗(yàn)結(jié)合的,這樣才能把事情做好。。。 |
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