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wqdyh1012銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助乙酰肼的檢測方法 已有4人參與
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求助乙酰肼的檢測方法 我是做研發(fā) 的，用醋酸乙酯，水合肼反應(yīng)得到乙酰肼，請問實驗得的乙酰肼粗品怎么樣檢測呢，怎么樣對乙酰肼進行定量分析呢？或者怎么樣定量分析乙酰肼粗品中的任一組分呢（水除外）？乙酰肼粗品中有乙醇，醋酸乙酯，少量水合肼，水，乙酰肼。問的有點多，請蟲友幫幫忙，支支招，小弟在這里先謝謝了！ |
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4樓2010-08-04 16:31:57
wqdyh1012
銀蟲 (正式寫手)
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- 專業(yè): 應(yīng)用有機化學(xué)
怎么沒有人來幫忙呢。。。 2樓2010-06-25 09:29:03
chizi001
木蟲 (正式寫手)
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- 專業(yè): 有機合成
3樓2010-08-04 16:27:32
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 歡迎常來分析版交流指導(dǎo)^^ 2012-04-16 00:15:37
wqdyh1012: 金幣+1, 10 2012-04-18 11:00:48
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
soundhorizo: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 歡迎常來分析版交流指導(dǎo)^^ 2012-04-16 00:15:37
wqdyh1012: 金幣+1, 10 2012-04-18 11:00:48
| 你既然知道里邊有這幾個組分，那你就應(yīng)該先知道這個工藝路線里邊哪個原料投料比例過量，再將投料過量的幾個組分列舉出來。我試著分析下，用乙酸乙酯和水合肼反應(yīng)的話，總有一個東西過量的，兩種情況；要么是水合肼多要么就是乙酸乙酯多，然后重點就是分離乙酰肼和上邊某個原料的事情了。當(dāng)乙酸乙酯過量的時候，你可以用氣相FID檢測器加中極性的柱子試試看，一般還是能分離的。如果是水合肼過量那就用TCD檢測器加中極性的柱子試試要是有強極性的柱子更好。關(guān)鍵還是工藝的選擇上，相信你做這東西的時候肯定有蒸餾的，要不然做出來的東西太雜沒意義的。。。要是工藝更精細點的話，剩下的基本都是乙酰肼了，這個時候你完全可以直接做液相色譜，弄個乙酰肼的標準樣對比下峰面積做含量算收率。你的重點是怎么將里邊的東西分離出來，但是你有沒有想過其實經(jīng)過工藝的前處理其實你的東西完全可以做的比較純�；蛟S可以繞過所面臨的問題呢？分析是跟實驗結(jié)合的，這樣才能把事情做好。。。 |
5樓2012-04-15 21:14:39
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