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wqdyh1012銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助乙酰肼的檢測方法 已有4人參與
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求助乙酰肼的檢測方法 我是做研發(fā) 的,用醋酸乙酯,水合肼反應(yīng)得到乙酰肼,請問實驗得的乙酰肼粗品怎么樣檢測呢,怎么樣對乙酰肼進行定量分析呢?或者怎么樣定量分析乙酰肼粗品中的任一組分呢(水除外)?乙酰肼粗品中有乙醇,醋酸乙酯,少量水合肼,水,乙酰肼。問的有點多,請蟲友幫幫忙,支支招,小弟在這里先謝謝了! |
| 你既然知道里邊有這幾個組分,那你就應(yīng)該先知道這個工藝路線里邊哪個原料投料比例過量,再將投料過量的幾個組分列舉出來。我試著分析下,用乙酸乙酯和水合肼反應(yīng)的話,總有一個東西過量的,兩種情況;要么是水合肼多要么就是乙酸乙酯多,然后重點就是分離乙酰肼和上邊某個原料的事情了。當乙酸乙酯過量的時候,你可以用氣相FID檢測器加中極性的柱子試試看,一般還是能分離的。如果是水合肼過量那就用TCD檢測器加中極性的柱子試試要是有強極性的柱子更好。關(guān)鍵還是工藝的選擇上,相信你做這東西的時候肯定有蒸餾的,要不然做出來的東西太雜沒意義的。。。要是工藝更精細點的話,剩下的基本都是乙酰肼了,這個時候你完全可以直接做液相色譜,弄個乙酰肼的標準樣對比下峰面積做含量算收率。你的重點是怎么將里邊的東西分離出來,但是你有沒有想過其實經(jīng)過工藝的前處理其實你的東西完全可以做的比較純。或許可以繞過所面臨的問題呢?分析是跟實驗結(jié)合的,這樣才能把事情做好。。。 |
銀蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)

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