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【求助】大家?guī)兔匆幌逻@個LC/MS/MS的問題 已有7人參與
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我做一個新藥的LC/MS/MS血藥濃度檢測的方法學建立,這個藥和多烯紫杉醇結構比較類似,在建立方法學的過程中遇到一些問題: 首先是峰面積很不穩(wěn)定,每天進樣都會下降,排除儀器故障后,后來減小進樣量從20ul減到10ul,就不降低了 比較穩(wěn)定,做了幾天后內(nèi)標開始有雙峰,標準品正常,懷疑柱子過載,通了很長時間甲醇乙腈以后,再使用情況消失,又做了一兩天之后,內(nèi)標和化合物一起出現(xiàn)很大的拖尾,之前其實也一直有小小的拖尾,但不是每個樣都出現(xiàn)大拖尾,而是不規(guī)則的出現(xiàn),即出現(xiàn)一個不正常的大拖尾以后,后面會有幾針很正常,然后又不正常,想問下這是怎么回事?之前做過介質(zhì)效應,沒什么影響 |
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