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xiaoshaozi新蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】大家?guī)兔匆幌逻@個(gè)LC/MS/MS的問題 已有7人參與
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我做一個(gè)新藥的LC/MS/MS血藥濃度檢測的方法學(xué)建立，這個(gè)藥和多烯紫杉醇結(jié)構(gòu)比較類似，在建立方法學(xué)的過程中遇到一些問題： 首先是峰面積很不穩(wěn)定，每天進(jìn)樣都會下降，排除儀器故障后，后來減小進(jìn)樣量從20ul減到10ul，就不降低了 比較穩(wěn)定，做了幾天后內(nèi)標(biāo)開始有雙峰，標(biāo)準(zhǔn)品正常，懷疑柱子過載，通了很長時(shí)間甲醇乙腈以后，再使用情況消失，又做了一兩天之后，內(nèi)標(biāo)和化合物一起出現(xiàn)很大的拖尾，之前其實(shí)也一直有小小的拖尾，但不是每個(gè)樣都出現(xiàn)大拖尾，而是不規(guī)則的出現(xiàn)，即出現(xiàn)一個(gè)不正常的大拖尾以后，后面會有幾針很正常，然后又不正常，想問下這是怎么回事？之前做過介質(zhì)效應(yīng)，沒什么影響 |
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xiaoshaozi
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9樓2010-07-01 00:31:41
xiaoshaozi(金幣+1): 2010-07-07 22:43:14
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2樓2010-06-27 14:45:20
zhangxuan200
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★
狼狼晴空(金幣+1):謝謝交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金幣+4): 2010-07-07 22:43:48
狼狼晴空(金幣+1):謝謝交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金幣+4): 2010-07-07 22:43:48
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減小進(jìn)樣量從20ul減到10ul，就不降低了 比較穩(wěn)定 應(yīng)該是基質(zhì)效應(yīng)，降低進(jìn)樣量就好了。 內(nèi)標(biāo)開始有雙峰，標(biāo)準(zhǔn)品正常 可能是溶劑效應(yīng)，是否是流動(dòng)相溶解的樣品，或流動(dòng)相與樣品的PKa太接近，拖尾可能也是此原因�？烧{(diào)整流動(dòng)相pH看一下。也可能是柱效降低。 [ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ] |
3樓2010-06-27 15:31:27
kakaxiziji
銀蟲 (小有名氣)
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4樓2010-06-27 16:20:03
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