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Yuan5987金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】溶膠凝膠法制備如何表征？TEM分散問(wèn)題 已有9人參與
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通過(guò)溶膠凝膠法制備得到前軀體，然后經(jīng)過(guò)600°煅燒30分鐘，得到粉體，酒精手磨30分鐘做TEM，其中溶膠凝膠溶液中有檸檬酸、草酸和聚乙二醇。 現(xiàn)在出現(xiàn)的問(wèn)題是：XRD沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，應(yīng)該說(shuō)相比較純。謝樂(lè)公式計(jì)算晶粒尺寸大約在30納米左右，但是TEM出現(xiàn)大量團(tuán)聚，幾乎到數(shù)百納米。 請(qǐng)問(wèn)各位大蝦有何高見、。 |
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hugoxia
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
yunruirui(金幣+2):謝謝參與 2010-07-23 17:47:33
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
yunruirui(金幣+2):謝謝參與 2010-07-23 17:47:33
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問(wèn)題不是出現(xiàn)在超聲這一塊，問(wèn)題的關(guān)鍵在于你在600°C燒結(jié)了，sol-gel法制備材料過(guò)程中，很難做到既有好的分散性和小的納米尺度，又有好的結(jié)晶性的材料。燒結(jié)過(guò)程中必然會(huì)伴隨這顆粒與顆粒之間的融合和ostwald熟化。如果想這么做的話，我建議你，在溶膠凝膠階段，向你的體系中加一些結(jié)構(gòu)控制劑，在燒結(jié)過(guò)程中加一些顆粒生長(zhǎng)的抑制劑，保持顆粒的形貌及尺寸，最后你做觀察時(shí)，可適當(dāng)?shù)膿Q一下溶劑，不一定在水或乙醇中才得到好的分散性，可以換換別的，詳情見我的另一帖。 |
12樓2010-07-22 08:48:24
maths2651
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3樓2010-07-21 16:24:33
hugoxia
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