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Yuan5987

金蟲(chóng) (小有名氣)

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[交流] 【求助】溶膠凝膠法制備如何表征？TEM分散問(wèn)題已有9人參與

通過(guò)溶膠凝膠法制備得到前軀體，然后經(jīng)過(guò)600°煅燒30分鐘，得到粉體，酒精手磨30分鐘做TEM，其中溶膠凝膠溶液中有檸檬酸、草酸和聚乙二醇。
現(xiàn)在出現(xiàn)的問(wèn)題是：XRD沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，應(yīng)該說(shuō)相比較純。謝樂(lè)公式計(jì)算晶粒尺寸大約在30納米左右，但是TEM出現(xiàn)大量團(tuán)聚，幾乎到數(shù)百納米。
請(qǐng)問(wèn)各位大蝦有何高見(jiàn)、。

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【求助】關(guān)于溶膠凝膠法制備TiO2的問(wèn)題? 已經(jīng)有30人回復(fù)

好好活著，好好堅(jiān)持，好好工作！

1樓 2010-07-21 15:24:45

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Yuan5987

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引用回帖:

Originally posted by 活在當(dāng)下 at 2010-07-21 17:07:01:
對(duì) 問(wèn)題出在超聲那一塊做測(cè)試之前應(yīng)該在裝有無(wú)水乙醇的溶液中超聲3到5分鐘才能防止二次團(tuán)聚

我測(cè)試前超聲過(guò)的，煅燒是粉體晶化，我在思考是不是我分散劑有問(wèn)題？

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好好活著，好好堅(jiān)持，好好工作！

9樓2010-07-22 00:45:25

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maths2651

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Gadfly

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手磨不行的，必須高速攪拌或者超聲

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2樓2010-07-21 15:31:13

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temedx

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晶粒和顆粒不是同一個(gè)概念，所以TEM下小晶粒團(tuán)聚成大顆粒不稀奇啊，而且你600度燒過(guò)了，很可能燒結(jié)了。

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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.

3樓2010-07-21 16:24:33

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hugoxia

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很明顯你觀察到的是由二次粒子聚集得到的聚集體。

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你可以漠視我的存在，但不能漠視我的努力。

4樓2010-07-21 16:34:57

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