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【求助】求助：氣相 檢測出峰問題？ 已有2人參與
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我在做GC分析時(shí)，遇到了比較奇怪的色譜峰衰減的問題，請各位高手、前輩幫分析一下，具體情況如下： 我要檢測的目標(biāo)物是鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色譜條件如下：所用的柱子是HP-5，F(xiàn)ID檢測器。進(jìn)樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃，升溫程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后運(yùn)行38min。進(jìn)樣量 1ul，為不分流進(jìn)樣。 目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為0，1，5，10，15ug/ml，線性能達(dá)到3個(gè)9，但是測定樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)色譜峰不斷衰減，衰減幅度較大。如10 ug/ml的標(biāo)樣，中間測2針樣品，其峰面積發(fā)生衰減，偏差達(dá)到了8.91%-13.44%。此時(shí)色譜條件不變，柱子也沒有老化，再去測了2輪標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)相同濃度標(biāo)樣之間的色譜峰沒有衰減。同時(shí)也對(duì)儀器進(jìn)行了精密性的檢測，用10 ug/ml的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)6針，DBP的RSD值為1.96%，DEHP的RSD值為2.85%。從以上的測試結(jié)果我推斷儀器沒有問題，我的標(biāo)樣也沒有問題�，F(xiàn)在我懷疑是不是我的樣品前處理有問題呢？或者是我所選用的柱子跟我處理出來的樣品不匹配？但是很多文獻(xiàn)，包括國家標(biāo)準(zhǔn)方法和EPA都是用HP-5的柱子測這兩種物質(zhì)，不過不是測魚體樣品的文獻(xiàn)，這些文獻(xiàn)的都是檢測水體和土壤的。 接下來我準(zhǔn)備換柱子，因?yàn)槲矣袀�(gè)師姐做PAHs，她的前處理方法和我的一樣，都是用快速溶劑萃取儀在線凈化萃取魚肉內(nèi)的污染物。她用的是DB-17的柱子，發(fā)現(xiàn)她所測樣品中的PAHs色譜峰很正常。于是我用她的DB- 17（因?yàn)槲覀兊那疤幚硪粯樱�，用她的色譜條件去檢測我的要檢測的目標(biāo)物DBP和DEHP。同樣發(fā)現(xiàn)上述的問題，單獨(dú)測標(biāo)樣很正常，一但測樣品就發(fā)現(xiàn)色譜峰衰減的現(xiàn)象。補(bǔ)充一點(diǎn)，用兩種類型的柱子都發(fā)現(xiàn)DEHP的色譜峰衰減的比較厲害。 由此我推斷是魚肉樣品前處理提取出來的某些物質(zhì)在色譜柱中干擾了我要檢測的目標(biāo)物，導(dǎo)致目標(biāo)物的色譜峰發(fā)生衰減。不知道我的推斷是否正確？請各位高手指點(diǎn)�，F(xiàn)在我實(shí)在是沒有辦法了，請有關(guān)這方面經(jīng)驗(yàn)的各位高手、前輩幫忙分析一下，提出一些改進(jìn)的方法，小弟在這里拜謝各位了！ 補(bǔ)充一下，300℃后運(yùn)行38min沒有明顯色譜峰出現(xiàn) |
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 氣相色譜資料匯編 |
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2樓2010-07-24 10:08:56
小徐123
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3樓2014-03-11 19:19:17
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