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【求助】求助：氣相 檢測出峰問題？ 已有2人參與
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我在做GC分析時，遇到了比較奇怪的色譜峰衰減的問題，請各位高手、前輩幫分析一下，具體情況如下： 我要檢測的目標物是鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色譜條件如下：所用的柱子是HP-5，F(xiàn)ID檢測器。進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃，升溫程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后運行38min。進樣量 1ul，為不分流進樣。 目標物的標準曲線的濃度為0，1，5，10，15ug/ml，線性能達到3個9，但是測定樣品時發(fā)現(xiàn)色譜峰不斷衰減，衰減幅度較大。如10 ug/ml的標樣，中間測2針樣品，其峰面積發(fā)生衰減，偏差達到了8.91%-13.44%。此時色譜條件不變，柱子也沒有老化，再去測了2輪標準曲線，發(fā)現(xiàn)相同濃度標樣之間的色譜峰沒有衰減。同時也對儀器進行了精密性的檢測，用10 ug/ml的標樣連續(xù)進6針，DBP的RSD值為1.96%，DEHP的RSD值為2.85%。從以上的測試結(jié)果我推斷儀器沒有問題，我的標樣也沒有問題�，F(xiàn)在我懷疑是不是我的樣品前處理有問題呢？或者是我所選用的柱子跟我處理出來的樣品不匹配？但是很多文獻，包括國家標準方法和EPA都是用HP-5的柱子測這兩種物質(zhì)，不過不是測魚體樣品的文獻，這些文獻的都是檢測水體和土壤的。 接下來我準備換柱子，因為我有個師姐做PAHs，她的前處理方法和我的一樣，都是用快速溶劑萃取儀在線凈化萃取魚肉內(nèi)的污染物。她用的是DB-17的柱子，發(fā)現(xiàn)她所測樣品中的PAHs色譜峰很正常。于是我用她的DB- 17（因為我們的前處理一樣），用她的色譜條件去檢測我的要檢測的目標物DBP和DEHP。同樣發(fā)現(xiàn)上述的問題，單獨測標樣很正常，一但測樣品就發(fā)現(xiàn)色譜峰衰減的現(xiàn)象。補充一點，用兩種類型的柱子都發(fā)現(xiàn)DEHP的色譜峰衰減的比較厲害。 由此我推斷是魚肉樣品前處理提取出來的某些物質(zhì)在色譜柱中干擾了我要檢測的目標物，導致目標物的色譜峰發(fā)生衰減。不知道我的推斷是否正確？請各位高手指點�，F(xiàn)在我實在是沒有辦法了，請有關這方面經(jīng)驗的各位高手、前輩幫忙分析一下，提出一些改進的方法，小弟在這里拜謝各位了！ 補充一下，300℃后運行38min沒有明顯色譜峰出現(xiàn) |
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 氣相色譜資料匯編 |
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3樓2014-03-11 19:19:17
2樓2010-07-24 10:08:56
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