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【求助】求助：氣相 檢測出峰問題？ 已有2人參與
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我在做GC分析時，遇到了比較奇怪的色譜峰衰減的問題，請各位高手、前輩幫分析一下，具體情況如下： 我要檢測的目標物是鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色譜條件如下：所用的柱子是HP-5，FID檢測器。進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃，升溫程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后運行38min。進樣量 1ul，為不分流進樣。 目標物的標準曲線的濃度為0，1，5，10，15ug/ml，線性能達到3個9，但是測定樣品時發(fā)現色譜峰不斷衰減，衰減幅度較大。如10 ug/ml的標樣，中間測2針樣品，其峰面積發(fā)生衰減，偏差達到了8.91%-13.44%。此時色譜條件不變，柱子也沒有老化，再去測了2輪標準曲線，發(fā)現相同濃度標樣之間的色譜峰沒有衰減。同時也對儀器進行了精密性的檢測，用10 ug/ml的標樣連續(xù)進6針，DBP的RSD值為1.96%，DEHP的RSD值為2.85%。從以上的測試結果我推斷儀器沒有問題，我的標樣也沒有問題�，F在我懷疑是不是我的樣品前處理有問題呢？或者是我所選用的柱子跟我處理出來的樣品不匹配？但是很多文獻，包括國家標準方法和EPA都是用HP-5的柱子測這兩種物質，不過不是測魚體樣品的文獻，這些文獻的都是檢測水體和土壤的。 接下來我準備換柱子，因為我有個師姐做PAHs，她的前處理方法和我的一樣，都是用快速溶劑萃取儀在線凈化萃取魚肉內的污染物。她用的是DB-17的柱子，發(fā)現她所測樣品中的PAHs色譜峰很正常。于是我用她的DB- 17（因為我們的前處理一樣），用她的色譜條件去檢測我的要檢測的目標物DBP和DEHP。同樣發(fā)現上述的問題，單獨測標樣很正常，一但測樣品就發(fā)現色譜峰衰減的現象。補充一點，用兩種類型的柱子都發(fā)現DEHP的色譜峰衰減的比較厲害。 由此我推斷是魚肉樣品前處理提取出來的某些物質在色譜柱中干擾了我要檢測的目標物，導致目標物的色譜峰發(fā)生衰減。不知道我的推斷是否正確？請各位高手指點�，F在我實在是沒有辦法了，請有關這方面經驗的各位高手、前輩幫忙分析一下，提出一些改進的方法，小弟在這里拜謝各位了！ 補充一下，300℃后運行38min沒有明顯色譜峰出現 |
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 氣相色譜資料匯編 |
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2樓2010-07-24 10:08:56
3樓2014-03-11 19:19:17
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