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flywen2008銀蟲 (小有名氣)
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【求助】求大俠賜教：非水溶液滴定
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第一次聽說還有一個(gè)非水溶液滴定法，不知大家有誰比較了解。 我搞不懂有機(jī)弱堿怎么可以在酸性溶劑中滴定呢？他們要在一起了，那不得發(fā)生綜合反應(yīng)��？ 求大俠賜教！ |
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flywen2008
銀蟲 (小有名氣)
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2樓2010-08-11 16:38:46
luomuwuhen
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pplover(金幣+3, ACI+1):專業(yè)啊！學(xué)習(xí)了！ 2010-08-11 21:37:25
flywen2008(金幣+8):謝了！ 2010-08-13 08:16:04
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之前找過一點(diǎn)非水溶液滴定的資料，寫在這共享一下 非水溶液滴定法 一、概述 1.定義：非水溶液滴定法即在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法。 一些很弱的酸或堿以及某些鹽類，在水溶液中進(jìn)行滴定時(shí)，沒有明顯的滴定突躍，難于掌握滴定終點(diǎn)；另外還有一些有機(jī)化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶劑的滴定分析受到一定的限制。 所以，滴定分析法逐漸采用了各種非水溶劑（包括有機(jī)溶劑與不含水的無機(jī)溶劑）作為滴定分析的介質(zhì)，不僅能增大有機(jī)化合物的溶解度，而且能改變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)（例如酸堿性及其強(qiáng)度），使在水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。 2.分類 非水溶液滴定法除有酸堿滴定外，尚有氧化還原滴定、絡(luò)合滴定及沉淀滴定等，而在藥物分析中，以非水溶液酸堿滴定分析法用得最為廣泛。 3.非水溶液酸堿滴定法：是利用非水溶劑的特點(diǎn)來改變物質(zhì)的酸堿相對強(qiáng)度，即在水溶液中呈弱酸性或弱堿性的化合物，由于酸堿度太弱，不可能得到滴定的終點(diǎn)。如果選擇某些適當(dāng)?shù)姆撬軇槿軇┦够衔镌黾酉鄬Φ乃岫瘸蔀閺?qiáng)酸，或者增加相對的堿度成為強(qiáng)堿，就可以順利地進(jìn)行滴定的分析方法。 4.應(yīng)用：本法主要用來測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機(jī)弱酸含量。 二、原理：酸堿質(zhì)子理論 (一)有關(guān)酸堿的定義有三種學(xué)說 1.Arrhenius 的電離學(xué)說 凡化合物溶于水中能電離生成H＋離子的是酸，能電離生成OH－離子的是堿。 H＋ + OH－ === H2O 酸堿反應(yīng)即為中和，這種學(xué)說在水溶液中很適用，但在非水溶液中考慮離子平衡問題就受到限制。 2.劉易斯（Lewis）的電子理論 把酸堿反應(yīng)看成是電子對轉(zhuǎn)移共享的反應(yīng)，認(rèn)為酸是一個(gè)電子對的接受者，它接受一對電子以構(gòu)成配位鍵；堿是一個(gè)電子對的供給者，它供給酸一對電子以構(gòu)成配位鍵。 A + :B → A:B 任何物質(zhì)，凡能從其它的分子或離子接受電子對組成一個(gè)安定生成物的，都是酸。 任何物質(zhì)，凡能供給它種分子或離子以電子對而組成一個(gè)安定生成物的，都是堿。 中和反應(yīng)是酸和堿形成配位鍵的反應(yīng)。 電子理論從物質(zhì)的本身去了解物質(zhì)的酸堿性質(zhì)，不依靠溶劑來說明。在非水溶液滴定中應(yīng)用惰性溶劑(非極性溶劑)時(shí)，即以此學(xué)說為基礎(chǔ)。 3.勞萊－勃倫斯(Lowry－Bronsted)的質(zhì)子理論 (1)定義：凡能給出質(zhì)子的物質(zhì)是酸 凡能接受質(zhì)子的物質(zhì)是堿 表示方程：HA === A－ + H＋ 從這個(gè)方程式可以知道：酸和堿既可以是中性分子，也可以是陰離子或陽離子 (2)共軛酸堿對 一種酸給出質(zhì)子后,所余的部分即是該酸的共軛堿 一種堿接受質(zhì)子以后,即成為該堿的共軛酸 HA === A－ + H＋ HA和A－稱為共軛酸堿對。 (3)強(qiáng)度定義 越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強(qiáng)，越容易接受質(zhì)子的物質(zhì)堿性越強(qiáng)。 強(qiáng)酸的共軛堿是弱堿，而強(qiáng)堿的共軛酸必定是弱酸。 如： HCl是一強(qiáng)酸,它的共軛堿Cl－則為弱堿。 (二)相對酸堿度 任何一種溶質(zhì)溶于給定的溶劑中，其酸堿性都將受到溶劑的離解程度、溶劑的酸堿性及溶劑的極性等因素的影響。 所以，酸堿強(qiáng)弱不僅決定于物質(zhì)本身的酸堿性，也決定于溶劑的性質(zhì)。不同的酸溶解在相同的溶劑中，供給質(zhì)子能力愈大的，顯的酸性越強(qiáng)；一種酸在不同的溶劑中，溶劑接受質(zhì)子能力愈強(qiáng)的，顯的酸性愈強(qiáng)。因此，某些物質(zhì)在水溶液中，其酸性或堿性很弱，不能進(jìn)行滴定，便選擇適當(dāng)?shù)膲A性（或酸性）溶劑以增強(qiáng)其酸性（或堿性）來進(jìn)行滴定。 例如：可以把在水溶液中顯弱堿性的胺類溶于冰醋酸中，以增強(qiáng)其相對堿性，然后可用高氯酸滴定液滴定。 同樣在水中呈弱酸性的物質(zhì)，可以選擇適當(dāng)?shù)膲A性溶劑。如乙二胺或甲醇使其酸性增強(qiáng)后，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液甲醇鈉滴定。 總之，酸堿強(qiáng)弱不能脫離溶劑而言。溶劑對酸堿的強(qiáng)弱影響很大，一個(gè)弱酸溶解在堿性溶液中，可以增強(qiáng)其酸性，一個(gè)弱堿溶解在酸性溶劑中，可以增強(qiáng)其堿性。非水溶液中的酸堿滴定即是利用這一事實(shí)，使原來在水溶液中不能滴定的弱酸弱堿，在選擇適當(dāng)?shù)娜軇┰鰪?qiáng)其酸堿性后，就可以滴定了。 (三)溶劑合質(zhì)子 在水溶液中，H＋離子不能單獨(dú)存在，它與溶劑水分子結(jié)合成水合質(zhì)子（H3O＋），習(xí)慣上以H＋表示。 在非水溶液中，游離的質(zhì)子（H＋）也不能單獨(dú)存在，而是與溶劑分子結(jié)合成溶劑合質(zhì)子。 (四)酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì) 酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移,而質(zhì)子轉(zhuǎn)移是通過溶劑合質(zhì)子實(shí)現(xiàn)的。按質(zhì)子論的酸堿中和反應(yīng)并無鹽的生成。 在非水溶劑中，酸堿反應(yīng)可用下式表示： 三、堿的滴定 (一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽，以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機(jī)弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。 (二)方法 1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強(qiáng)其堿性，即可用強(qiáng)酸進(jìn)行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進(jìn)行滴定，有時(shí)也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進(jìn)行滴定。 滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。 2.指示終點(diǎn)的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點(diǎn)，如采用指示劑時(shí)，終點(diǎn)顏色的變化應(yīng)以電位法終點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實(shí)際操作中多用指示劑法。 以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時(shí)，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色） 結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有： 紫色→藍(lán)色→藍(lán)綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時(shí)，終點(diǎn)顏色變化不同： (1)滴定較強(qiáng)的堿時(shí)，應(yīng)以藍(lán)色或藍(lán)綠色為終點(diǎn)； (2)滴定較弱的堿時(shí)，應(yīng)以藍(lán)綠色或綠色為終點(diǎn)。 在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點(diǎn)外，電位滴定法是測定終點(diǎn)的基本方法。因?yàn)樵诜撬芤旱味ㄖ�，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點(diǎn)顏色時(shí)都需要以電位滴定法作為對照。 (三) 酸根對于堿滴定的影響 由HClO4滴定堿的反應(yīng)式可知，滴定有機(jī)酸的鹽生成相應(yīng)的酸HA。當(dāng)?shù)味ㄉ傻乃酘A比HClO4的酸性強(qiáng)度差的越遠(yuǎn)，反應(yīng)就越易進(jìn)行。根據(jù)實(shí)驗(yàn)知道，某些強(qiáng)的無機(jī)酸(冰醋酸溶液)比較其酸性強(qiáng)度為： HClO4>HBr>H2SO4>HCl>HNO3>其他酸 所以HClO4在冰醋酸中是很強(qiáng)的酸。 有機(jī)堿的氫鹵酸鹽則由于HX在冰醋酸中酸性比較強(qiáng)，反應(yīng)不能進(jìn)行完全，所以不能直接滴定，可加入過量的醋酸汞試液所以HClO4在冰醋酸中是很強(qiáng)的酸，使與有機(jī)堿的氫鹵酸鹽發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HgX2和Hg(Ac)2都是絡(luò)合物，而HgX2 比Hg(Ac)2更加穩(wěn)定，難于電離，所以這時(shí)即可用HClO4直接去滴定。其反應(yīng)式可綜合如下： 2BHX ＋ Hg(Ac)2 → 2BHAc ＋ HgX2 HClO4 ＋ HAc → H2Ac+ ＋ ClO4－ H2Ac+ ＋BHAc→BH＋＋ 2 HAc HClO4 ＋ BHAc → BH＋ + ClO4－ + HAc 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多，故反應(yīng)可進(jìn)行完全。如：鹽酸環(huán)丙沙星、鹽酸左旋咪唑原料的含量測定方法，即以上述方法排除氫鹵酸鹽的影響。 |
3樓2010-08-11 17:22:40
oxygen7341
木蟲 (小有名氣)
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pplover(金幣+1):感謝參與！ 2010-08-11 21:37:43
flywen2008(金幣+2):謝謝 2010-08-13 08:16:06
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