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flywen2008銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求大俠賜教：非水溶液滴定
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第一次聽說還有一個非水溶液滴定法，不知大家有誰比較了解。 我搞不懂有機弱堿怎么可以在酸性溶劑中滴定呢？他們要在一起了，那不得發(fā)生綜合反應�。� 求大俠賜教！ |
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flywen2008
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2樓2010-08-11 16:38:46
luomuwuhen
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pplover(金幣+3, ACI+1):專業(yè)啊！學習了！ 2010-08-11 21:37:25
flywen2008(金幣+8):謝了！ 2010-08-13 08:16:04
pplover(金幣+3, ACI+1):專業(yè)啊！學習了！ 2010-08-11 21:37:25
flywen2008(金幣+8):謝了！ 2010-08-13 08:16:04
之前找過一點非水溶液滴定的資料，寫在這共享一下 非水溶液滴定法 一、概述 1.定義：非水溶液滴定法即在非水溶劑中進行的滴定分析方法。 一些很弱的酸或堿以及某些鹽類，在水溶液中進行滴定時，沒有明顯的滴定突躍，難于掌握滴定終點；另外還有一些有機化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶劑的滴定分析受到一定的限制。 所以，滴定分析法逐漸采用了各種非水溶劑（包括有機溶劑與不含水的無機溶劑）作為滴定分析的介質(zhì)，不僅能增大有機化合物的溶解度，而且能改變物質(zhì)的化學性質(zhì)（例如酸堿性及其強度），使在水中不能進行完全的滴定反應能夠順利進行。 2.分類 非水溶液滴定法除有酸堿滴定外，尚有氧化還原滴定、絡合滴定及沉淀滴定等，而在藥物分析中，以非水溶液酸堿滴定分析法用得最為廣泛。 3.非水溶液酸堿滴定法：是利用非水溶劑的特點來改變物質(zhì)的酸堿相對強度，即在水溶液中呈弱酸性或弱堿性的化合物，由于酸堿度太弱，不可能得到滴定的終點。如果選擇某些適當?shù)姆撬軇槿軇┦够衔镌黾酉鄬Φ乃岫瘸蔀閺娝幔蛘咴黾酉鄬Φ膲A度成為強堿，就可以順利地進行滴定的分析方法。 4.應用：本法主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸含量。 二、原理：酸堿質(zhì)子理論 (一)有關酸堿的定義有三種學說 1.Arrhenius 的電離學說 凡化合物溶于水中能電離生成H＋離子的是酸，能電離生成OH－離子的是堿。 H＋ + OH－ === H2O 酸堿反應即為中和，這種學說在水溶液中很適用，但在非水溶液中考慮離子平衡問題就受到限制。 2.劉易斯（Lewis）的電子理論 把酸堿反應看成是電子對轉移共享的反應，認為酸是一個電子對的接受者，它接受一對電子以構成配位鍵；堿是一個電子對的供給者，它供給酸一對電子以構成配位鍵。 A + :B → A:B 任何物質(zhì)，凡能從其它的分子或離子接受電子對組成一個安定生成物的，都是酸。 任何物質(zhì)，凡能供給它種分子或離子以電子對而組成一個安定生成物的，都是堿。 中和反應是酸和堿形成配位鍵的反應。 電子理論從物質(zhì)的本身去了解物質(zhì)的酸堿性質(zhì)，不依靠溶劑來說明。在非水溶液滴定中應用惰性溶劑(非極性溶劑)時，即以此學說為基礎。 3.勞萊－勃倫斯(Lowry－Bronsted)的質(zhì)子理論 (1)定義：凡能給出質(zhì)子的物質(zhì)是酸 凡能接受質(zhì)子的物質(zhì)是堿 表示方程：HA === A－ + H＋ 從這個方程式可以知道：酸和堿既可以是中性分子，也可以是陰離子或陽離子 (2)共軛酸堿對 一種酸給出質(zhì)子后,所余的部分即是該酸的共軛堿 一種堿接受質(zhì)子以后,即成為該堿的共軛酸 HA === A－ + H＋ HA和A－稱為共軛酸堿對。 (3)強度定義 越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強，越容易接受質(zhì)子的物質(zhì)堿性越強。 強酸的共軛堿是弱堿，而強堿的共軛酸必定是弱酸。 如： HCl是一強酸,它的共軛堿Cl－則為弱堿。 (二)相對酸堿度 任何一種溶質(zhì)溶于給定的溶劑中，其酸堿性都將受到溶劑的離解程度、溶劑的酸堿性及溶劑的極性等因素的影響。 所以，酸堿強弱不僅決定于物質(zhì)本身的酸堿性，也決定于溶劑的性質(zhì)。不同的酸溶解在相同的溶劑中，供給質(zhì)子能力愈大的，顯的酸性越強；一種酸在不同的溶劑中，溶劑接受質(zhì)子能力愈強的，顯的酸性愈強。因此，某些物質(zhì)在水溶液中，其酸性或堿性很弱，不能進行滴定，便選擇適當?shù)膲A性（或酸性）溶劑以增強其酸性（或堿性）來進行滴定。 例如：可以把在水溶液中顯弱堿性的胺類溶于冰醋酸中，以增強其相對堿性，然后可用高氯酸滴定液滴定。 同樣在水中呈弱酸性的物質(zhì)，可以選擇適當?shù)膲A性溶劑。如乙二胺或甲醇使其酸性增強后，用標準堿溶液甲醇鈉滴定。 總之，酸堿強弱不能脫離溶劑而言。溶劑對酸堿的強弱影響很大，一個弱酸溶解在堿性溶液中，可以增強其酸性，一個弱堿溶解在酸性溶劑中，可以增強其堿性。非水溶液中的酸堿滴定即是利用這一事實，使原來在水溶液中不能滴定的弱酸弱堿，在選擇適當?shù)娜軇┰鰪娖渌釅A性后，就可以滴定了。 (三)溶劑合質(zhì)子 在水溶液中，H＋離子不能單獨存在，它與溶劑水分子結合成水合質(zhì)子（H3O＋），習慣上以H＋表示。 在非水溶液中，游離的質(zhì)子（H＋）也不能單獨存在，而是與溶劑分子結合成溶劑合質(zhì)子。 (四)酸堿反應的實質(zhì) 酸堿中和反應的實質(zhì)是質(zhì)子的轉移,而質(zhì)子轉移是通過溶劑合質(zhì)子實現(xiàn)的。按質(zhì)子論的酸堿中和反應并無鹽的生成。 在非水溶劑中，酸堿反應可用下式表示： 三、堿的滴定 (一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。 (二)方法 1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。 滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。 2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準。實際操作中多用指示劑法。 以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色） 結晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有： 紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同： (1)滴定較強的堿時，應以藍色或藍綠色為終點； (2)滴定較弱的堿時，應以藍綠色或綠色為終點。 在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。 (三) 酸根對于堿滴定的影響 由HClO4滴定堿的反應式可知，滴定有機酸的鹽生成相應的酸HA。當?shù)味ㄉ傻乃酘A比HClO4的酸性強度差的越遠，反應就越易進行。根據(jù)實驗知道，某些強的無機酸(冰醋酸溶液)比較其酸性強度為： HClO4>HBr>H2SO4>HCl>HNO3>其他酸 所以HClO4在冰醋酸中是很強的酸。 有機堿的氫鹵酸鹽則由于HX在冰醋酸中酸性比較強，反應不能進行完全，所以不能直接滴定，可加入過量的醋酸汞試液所以HClO4在冰醋酸中是很強的酸，使與有機堿的氫鹵酸鹽發(fā)生復分解反應。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HgX2和Hg(Ac)2都是絡合物，而HgX2 比Hg(Ac)2更加穩(wěn)定，難于電離，所以這時即可用HClO4直接去滴定。其反應式可綜合如下： 2BHX ＋ Hg(Ac)2 → 2BHAc ＋ HgX2 HClO4 ＋ HAc → H2Ac+ ＋ ClO4－ H2Ac+ ＋BHAc→BH＋＋ 2 HAc HClO4 ＋ BHAc → BH＋ + ClO4－ + HAc 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多，故反應可進行完全。如：鹽酸環(huán)丙沙星、鹽酸左旋咪唑原料的含量測定方法，即以上述方法排除氫鹵酸鹽的影響。 |
3樓2010-08-11 17:22:40
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4樓2010-08-11 18:17:01
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