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dengfeiwolf鐵桿木蟲 (著名寫手)
生亦何歡,死亦何苦?
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[交流]
【求助】請教一下測固體中鐵含量的問題
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| 現(xiàn)在做一個東西,質(zhì)量上要求鐵含量在1ppm以下。我們用原子吸收光譜檢測,發(fā)現(xiàn)誤差很大,同一批樣品,是磨粉后送樣檢測的,最高的7.4ppm,最低的0.4ppm。這種結(jié)果實在難以接受。請教一下這個檢測過程中的影響因素到底有哪些?為什么我的檢測結(jié)果不穩(wěn)定? |

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木蟲 (著名寫手)
金蟲 (正式寫手)
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
木蟲 (正式寫手)
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首先要考慮的是采樣。你是如何保證你的樣品的均勻性的?樣品的不均勻肯定是會導(dǎo)致你的檢測結(jié)果差異性大。即使是同一批樣品,磨碎后充分混勻,四分法收集待檢樣品也是必要的。 要具體看看你的樣品類型,你是如何處理你的樣品的?不同的樣品處理辦法是不同的。 根據(jù)你拋出的問題來看,樣品含鐵量為1ppm. 用火焰原吸來測的話,這個含量是比較低的,在處理樣品的時候 要注意稱樣量與定容體積。保證樣品溶液中的鐵濃度。另外考慮一下原子吸收測鐵時的基體的干擾問題。 ICP-AES法可以測鐵,即使1ppm的樣品,也應(yīng)該是可以測的出來的,但是也要考慮到樣品的基體是否對鐵產(chǎn)生基體干擾和光譜干擾,所以在選擇譜線的時候要注意。 如上面同志提到的那樣:注意的你實驗室用水,試劑,容器等等。注意這些對降低你的方法空白很有幫助。試劑是最能害人的,一定要買好一點的酸進行樣品的消解。否則方法空白太高會導(dǎo)致的你實驗結(jié)果不穩(wěn)定。 二樓的說“高效液相離子色譜儀,這個比原子吸收靈敏度高多了,靈敏度可以到幾個ng! ”這種儀器我理解應(yīng)該就是離子色譜儀,離子色譜通常是測陰離子的,金屬元素包括鐵一般不用離子色譜測。 有朋友提到要用ICP-MS法測,雖說ICP-MS的檢出限非常低,但是用來測鐵,這個難度也不小,因為ICP-MS的工作氣氬氣 Ar40 很容易和空氣中的氧氣O16結(jié)合成ArO離子(質(zhì)量數(shù)56),對鐵Fe(質(zhì)量數(shù)56)的干擾是極大的。如果用ICP-MS法做鐵,需要兩種技術(shù),一種是碰撞反應(yīng)技術(shù)消除氬氧干擾,一種是冷等離子體技術(shù)減少氬氧離子干擾。 [ Last edited by haironglove on 2010-9-2 at 18:35 ] |

用戶注銷 (正式寫手)
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