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dengfeiwolf鐵桿木蟲 (著名寫手)
生亦何歡，死亦何苦？
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[交流]
【求助】請(qǐng)教一下測(cè)固體中鐵含量的問題
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| 現(xiàn)在做一個(gè)東西，質(zhì)量上要求鐵含量在1ppm以下。我們用原子吸收光譜檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)誤差很大，同一批樣品，是磨粉后送樣檢測(cè)的，最高的7.4ppm，最低的0.4ppm。這種結(jié)果實(shí)在難以接受。請(qǐng)教一下這個(gè)檢測(cè)過程中的影響因素到底有哪些？為什么我的檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定？ |
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haironglove
木蟲 (正式寫手)
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happy169(ACI+1):感謝參與！ 2010-09-04 16:08:32
dengfeiwolf(金幣+10):謝謝指點(diǎn)！先出去一下，等會(huì)再向你請(qǐng)教 2010-09-04 18:12:43
dengfeiwolf(金幣+10):謝謝指點(diǎn)！先出去一下，等會(huì)再向你請(qǐng)教 2010-09-04 18:12:43
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首先要考慮的是采樣。你是如何保證你的樣品的均勻性的？樣品的不均勻肯定是會(huì)導(dǎo)致你的檢測(cè)結(jié)果差異性大。即使是同一批樣品，磨碎后充分混勻，四分法收集待檢樣品也是必要的。 要具體看看你的樣品類型，你是如何處理你的樣品的？不同的樣品處理辦法是不同的。 根據(jù)你拋出的問題來看，樣品含鐵量為1ppm. 用火焰原吸來測(cè)的話，這個(gè)含量是比較低的，在處理樣品的時(shí)候 要注意稱樣量與定容體積。保證樣品溶液中的鐵濃度。另外考慮一下原子吸收測(cè)鐵時(shí)的基體的干擾問題。 ICP-AES法可以測(cè)鐵，即使1ppm的樣品，也應(yīng)該是可以測(cè)的出來的，但是也要考慮到樣品的基體是否對(duì)鐵產(chǎn)生基體干擾和光譜干擾，所以在選擇譜線的時(shí)候要注意。 如上面同志提到的那樣：注意的你實(shí)驗(yàn)室用水，試劑，容器等等。注意這些對(duì)降低你的方法空白很有幫助。試劑是最能害人的，一定要買好一點(diǎn)的酸進(jìn)行樣品的消解。否則方法空白太高會(huì)導(dǎo)致的你實(shí)驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定。 二樓的說“高效液相離子色譜儀，這個(gè)比原子吸收靈敏度高多了，靈敏度可以到幾個(gè)ng! ”這種儀器我理解應(yīng)該就是離子色譜儀，離子色譜通常是測(cè)陰離子的，金屬元素包括鐵一般不用離子色譜測(cè)。 有朋友提到要用ICP-MS法測(cè)，雖說ICP-MS的檢出限非常低，但是用來測(cè)鐵，這個(gè)難度也不小，因?yàn)镮CP-MS的工作氣氬氣 Ar40 很容易和空氣中的氧氣O16結(jié)合成ArO離子（質(zhì)量數(shù)56），對(duì)鐵Fe（質(zhì)量數(shù)56）的干擾是極大的。如果用ICP-MS法做鐵，需要兩種技術(shù)，一種是碰撞反應(yīng)技術(shù)消除氬氧干擾，一種是冷等離子體技術(shù)減少氬氧離子干擾。 [ Last edited by haironglove on 2010-9-2 at 18:35 ] |
6樓2010-09-01 17:35:47
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pplover(金幣+1):感謝參與！鼓勵(lì)新蟲！歡迎常來分析版！ 2010-09-01 20:28:28
dengfeiwolf(金幣+5):謝謝！可惜的是現(xiàn)在我們公司沒有儀器啊 2010-09-04 18:08:43
pplover(金幣+1):感謝參與！鼓勵(lì)新蟲！歡迎常來分析版！ 2010-09-01 20:28:28
dengfeiwolf(金幣+5):謝謝！可惜的是現(xiàn)在我們公司沒有儀器啊 2010-09-04 18:08:43
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2樓2010-09-01 13:47:48
yunjun3
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3樓2010-09-01 14:24:28
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4樓2010-09-01 15:23:58
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