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laoyuweng木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請教關(guān)于直接滴定法測定還原糖含量的問題
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| 該實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)里面寫著滴定速度應(yīng)該控制在2s加1滴，滴定速度快，耗糖增多；滴定速度滿，耗糖減少。不明白為什么，哪位朋友能給解釋一下？謝謝！ |
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康123
銅蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
樹樹8013(金幣+2): 版主獎(jiǎng)勵(lì)。謝謝老蟲友還進(jìn)行了一些問題的擴(kuò)展。 2011-10-29 08:26:53
laoyuweng(金幣+5): 2011-10-30 10:05:37
樹樹8013(金幣+2): 版主獎(jiǎng)勵(lì)。謝謝老蟲友還進(jìn)行了一些問題的擴(kuò)展。 2011-10-29 08:26:53
laoyuweng(金幣+5): 2011-10-30 10:05:37
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1、Sample Text堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學(xué)反應(yīng)定量的標(biāo)物，次甲基蘭為氧化還原指示劑（氧化型為藍(lán)色、還原型為無色） 2、此實(shí)驗(yàn)為什么要在堿性條件下進(jìn)行，主要是在酸性條件下，還原糖會(huì)形成酯（不具有氧化性或氧化性不強(qiáng)的含氧酸如乙酸）、有機(jī)酸（如被硝酸氧化），樣液中的二糖及多糖與淀粉會(huì)水解成還原糖，結(jié)果可想而知。 3、堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用：既然實(shí)驗(yàn)得在堿性條件下進(jìn)行，那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后，不能使實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，必需使其（銅離子）在可溶狀態(tài)下才行，酒石酸鉀鈉與銅離子絡(luò)合就達(dá)到了目的。 4、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素為： a)反應(yīng)液堿度：堿度越高，反應(yīng)速度越快，樣液消耗也越多，故樣品測定時(shí)樣液的滴定體積要與標(biāo)準(zhǔn)相近，原理在此，這樣誤差要小。 b)錐形瓶規(guī)格：不同體積的錐形瓶會(huì)致使加熱的面積及樣液的厚度有變化，同時(shí)瓶壁的厚度不同影響傳熱速率，故有時(shí)甚至是同一規(guī)格但不同批的錐形瓶也會(huì)引起誤差。 c)加熱功率：加熱的目的一是加快反應(yīng)速度，二是防止次甲基蘭與滴定過程中形成的氧化亞銅被氧氣氧化，使結(jié)果偏高。加熱功率不同，樣液沸騰時(shí)間不同，時(shí)間短樣液消耗多，同時(shí)反應(yīng)液蒸發(fā)速度不同，即時(shí)堿度的變化也就不同，故實(shí)驗(yàn)的平行性也就受影響。 d)滴定速度：滴定速度越快，樣液消耗也越多，結(jié)果會(huì)偏低。 5、滴定終點(diǎn)有時(shí)不顯無色而顯暗紅色，是由于樣液中亞鐵氰化鉀量不夠，不能有效絡(luò)合氧化亞銅成無色的原故。故可在反應(yīng)液中適量添加亞鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)與樣液添加量一樣。 |
2樓2011-10-28 17:01:15
laoyuweng
木蟲 (正式寫手)
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4樓2011-11-02 23:32:27
雪下川
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5樓2012-05-16 20:31:28
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【答案】應(yīng)助回帖
★
hsd3521: 金幣+1, 感謝應(yīng)助，歡迎常來食品版 2012-05-18 08:01:53
hsd3521: 金幣+1, 感謝應(yīng)助，歡迎常來食品版 2012-05-18 08:01:53
| 還原糖的滴定是氧化還原滴定，個(gè)人認(rèn)為，該反應(yīng)雖然速率滿足定量要求，但難以達(dá)到酸堿中和反應(yīng)那樣迅速，由于溶液擴(kuò)散等因素影響，酸堿滴定都要求不停的振蕩反應(yīng)瓶，而且還要靜置30S,才能確定終點(diǎn)，因此，對(duì)于此反應(yīng)來說一旦滴定速度過快，加入的樣液還沒有完全反應(yīng)，又加入了更多的樣液，如此，等到顏色發(fā)生變化的時(shí)候，其實(shí)早就過了終點(diǎn)；另外，次甲基藍(lán)和亞銅都是弱還原劑，空氣中的氧就可以將它們氧化，長時(shí)間的沸騰，肯定有部分會(huì)被氧化掉，消耗的樣液當(dāng)然要減少了。 |
6樓2012-05-17 09:46:33
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