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[交流]
【求助】大家有熟悉熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的么？ 已有1人參與
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| 最近做實驗用到熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)，原來課題組里買了一臺熱重，后來又買了一臺質(zhì)譜，現(xiàn)在我想把它們連起來用。但是現(xiàn)在遇到一個技術(shù)問題，熱重的載氣量太大，不能全部通入質(zhì)譜，而熱重的氣體出口是一個錐形不銹鋼管，但是沒有螺紋。我用一個橡膠管將兩個口連了起來，然后在橡膠管上開了個小孔，結(jié)果發(fā)現(xiàn)漏氣，質(zhì)譜譜圖上幾乎都是空氣組分的的分子離子峰，影響了質(zhì)譜靈敏度。載氣量又不能太大，不知道該咋辦了。。。。。做了兩天也不行，杯具了，不知道有沒有高手做過這方面的工作，給指導(dǎo)一下。 |
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chihaijun
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 2
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- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)分析
sjpc2008(金幣+3):很專業(yè)，呵呵，謝謝了 2010-09-21 10:23:19
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個人建議可以從下面幾方面入手，沒有實際操作過，純屬建議，有錯誤請批評指正： 1. 一定要考慮到質(zhì)譜操作時的真空問題：簡單連接橡膠管肯定是不行的，因為質(zhì)譜需要高真空，建議參考?xì)赓|(zhì)聯(lián)機(jī)用的氣相色譜到質(zhì)譜的連接管路，有原廠家配套的最好，從熱重出來的氣體避免混入空氣，因為要分流，選擇合適的三通，如果可能，在三通后面加針型閥控制氣體流量； 2. 考慮加熱問題：要保證熱重出來的氣體進(jìn)入質(zhì)譜前不被冷卻，市面上有加熱帶，可以設(shè)計溫控，簡單溫控可以只用變壓器解決，復(fù)雜點的加個溫控儀；這時要兼顧樣品從熱重出來不被自行設(shè)計的加熱系統(tǒng)二次裂解破壞； 3. 載氣問題：不知你操作熱重使用什么保護(hù)氣體，如果聯(lián)機(jī)建議氦氣，小分子容易在質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)或者處理時去除，防止干擾樣品信號； 4. 操作：開機(jī)需要穩(wěn)定，質(zhì)譜開機(jī)抽真空要有很長一段時間才能做樣，這段時間熱重的保護(hù)氣要給上，消除空氣峰干擾。 |
2樓2010-09-21 09:55:58
3樓2010-09-21 10:26:45
4樓2017-12-01 10:11:57
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