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【求助】大家有熟悉熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的么？ 已有1人參與
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| 最近做實(shí)驗(yàn)用到熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)，原來(lái)課題組里買(mǎi)了一臺(tái)熱重，后來(lái)又買(mǎi)了一臺(tái)質(zhì)譜，現(xiàn)在我想把它們連起來(lái)用。但是現(xiàn)在遇到一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，熱重的載氣量太大，不能全部通入質(zhì)譜，而熱重的氣體出口是一個(gè)錐形不銹鋼管，但是沒(méi)有螺紋。我用一個(gè)橡膠管將兩個(gè)口連了起來(lái)，然后在橡膠管上開(kāi)了個(gè)小孔，結(jié)果發(fā)現(xiàn)漏氣，質(zhì)譜譜圖上幾乎都是空氣組分的的分子離子峰，影響了質(zhì)譜靈敏度。載氣量又不能太大，不知道該咋辦了。。。。。做了兩天也不行，杯具了，不知道有沒(méi)有高手做過(guò)這方面的工作，給指導(dǎo)一下。 |
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至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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sjpc2008(金幣+3):很專(zhuān)業(yè)，呵呵，謝謝了 2010-09-21 10:23:19
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個(gè)人建議可以從下面幾方面入手，沒(méi)有實(shí)際操作過(guò)，純屬建議，有錯(cuò)誤請(qǐng)批評(píng)指正： 1. 一定要考慮到質(zhì)譜操作時(shí)的真空問(wèn)題：簡(jiǎn)單連接橡膠管肯定是不行的，因?yàn)橘|(zhì)譜需要高真空，建議參考?xì)赓|(zhì)聯(lián)機(jī)用的氣相色譜到質(zhì)譜的連接管路，有原廠(chǎng)家配套的最好，從熱重出來(lái)的氣體避免混入空氣，因?yàn)橐至鳎x擇合適的三通，如果可能，在三通后面加針型閥控制氣體流量； 2. 考慮加熱問(wèn)題：要保證熱重出來(lái)的氣體進(jìn)入質(zhì)譜前不被冷卻，市面上有加熱帶，可以設(shè)計(jì)溫控，簡(jiǎn)單溫控可以只用變壓器解決，復(fù)雜點(diǎn)的加個(gè)溫控儀；這時(shí)要兼顧樣品從熱重出來(lái)不被自行設(shè)計(jì)的加熱系統(tǒng)二次裂解破壞； 3. 載氣問(wèn)題：不知你操作熱重使用什么保護(hù)氣體，如果聯(lián)機(jī)建議氦氣，小分子容易在質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)或者處理時(shí)去除，防止干擾樣品信號(hào)； 4. 操作：開(kāi)機(jī)需要穩(wěn)定，質(zhì)譜開(kāi)機(jī)抽真空要有很長(zhǎng)一段時(shí)間才能做樣，這段時(shí)間熱重的保護(hù)氣要給上，消除空氣峰干擾。 |
2樓2010-09-21 09:55:58
3樓2010-09-21 10:26:45
阿拉比子
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