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[交流]
【求助】大家有熟悉熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的么? 已有1人參與
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| 最近做實驗用到熱重-質(zhì)譜聯(lián)機(jī),原來課題組里買了一臺熱重,后來又買了一臺質(zhì)譜,現(xiàn)在我想把它們連起來用。但是現(xiàn)在遇到一個技術(shù)問題,熱重的載氣量太大,不能全部通入質(zhì)譜,而熱重的氣體出口是一個錐形不銹鋼管,但是沒有螺紋。我用一個橡膠管將兩個口連了起來,然后在橡膠管上開了個小孔,結(jié)果發(fā)現(xiàn)漏氣,質(zhì)譜譜圖上幾乎都是空氣組分的的分子離子峰,影響了質(zhì)譜靈敏度。載氣量又不能太大,不知道該咋辦了。。。。。做了兩天也不行,杯具了,不知道有沒有高手做過這方面的工作,給指導(dǎo)一下。 |

至尊木蟲 (著名寫手)
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個人建議可以從下面幾方面入手,沒有實際操作過,純屬建議,有錯誤請批評指正: 1. 一定要考慮到質(zhì)譜操作時的真空問題:簡單連接橡膠管肯定是不行的,因為質(zhì)譜需要高真空,建議參考?xì)赓|(zhì)聯(lián)機(jī)用的氣相色譜到質(zhì)譜的連接管路,有原廠家配套的最好,從熱重出來的氣體避免混入空氣,因為要分流,選擇合適的三通,如果可能,在三通后面加針型閥控制氣體流量; 2. 考慮加熱問題:要保證熱重出來的氣體進(jìn)入質(zhì)譜前不被冷卻,市面上有加熱帶,可以設(shè)計溫控,簡單溫控可以只用變壓器解決,復(fù)雜點的加個溫控儀;這時要兼顧樣品從熱重出來不被自行設(shè)計的加熱系統(tǒng)二次裂解破壞; 3. 載氣問題:不知你操作熱重使用什么保護(hù)氣體,如果聯(lián)機(jī)建議氦氣,小分子容易在質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)或者處理時去除,防止干擾樣品信號; 4. 操作:開機(jī)需要穩(wěn)定,質(zhì)譜開機(jī)抽真空要有很長一段時間才能做樣,這段時間熱重的保護(hù)氣要給上,消除空氣峰干擾。 |

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