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cwj3885金蟲 (初入文壇)
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4樓2010-09-28 13:47:26
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2樓2010-09-28 13:04:52
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cwj3885(金幣+299): 2010-10-09 12:59:55
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[0117] 實(shí)施例10((1R,2R)-Trans-2-芐基氨基環(huán)己醇的氫化分解 裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器、出口裝5L的氫氣球以及氣體導(dǎo)入管的1000mL的四口反應(yīng)瓶中，加入實(shí)施例9中得到的濃縮物192.2g（2.68mol）、5%Pd/C（エヌ イーケムキヤツト公司制造的類型，含水55.9%）、甲醇259.8g，攪拌4小時(shí)。反應(yīng)中，氫氣吸收后如果量不夠，要追加氫氣。然后攪拌至室溫冷卻，過(guò)濾掉催化劑。濾液約100g蒸發(fā)儀濃縮，再減壓濃縮裝置濃縮，有結(jié)晶析出。過(guò)濾室溫下析出的結(jié)晶，干燥，得到25.9g（收率83.9%）的((1R,2R)-Trans-2-氨基環(huán)己醇。((1R,2R)-Trans-2-氨基環(huán)己醇的化學(xué)純度99.8%，光學(xué)純度99.5%ee以上) [0122] 實(shí)施例12 （((1R,2R)-Trans-2-氨基環(huán)己醇的乙酰基化) 裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的300mL四口燒瓶中，加入實(shí)施例10中得到的((1R,2R)-Trans-2-氨基環(huán)己醇20.2g（0.176mol）、甲醇50g、三乙胺23g，內(nèi)溫保持在5-10℃，加入18.9g的無(wú)水醋酸（0.185mol），室溫下攪拌16小時(shí)。蒸發(fā)儀濃縮至干，減壓干燥就得到((1R,2R)- Trans- 2-（2-羥基-環(huán)己基）-乙酰胺28.0g（收率100%），白色固體。 [0127] 實(shí)施例15 ((1R,2R)- Trans- 2-（2-羥基-環(huán)己基）-乙酰胺的O-芐基化 裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的200mL四口燒瓶中，加入60%的氫化鈉0.72g（0.18mol）、二甲基亞砜30.0g和實(shí)施例12中得到的((1R,2R)- Trans- 2-（2-羥基-環(huán)己基）-乙酰胺2.36g(0.015mol)。保持內(nèi)溫25-30℃，加入1.9g(0.015mol)氯化芐，攪拌3小時(shí)。分析的記過(guò)，反應(yīng)液中的((1R,2R)- Trans- 2-（2-芐基氧基-環(huán)己基）-乙酰胺有2.58g（收率69.6%）。 [0131]實(shí)施例17（((1R,2R)- Trans- 2-（2-芐基氧基-環(huán)己基）-乙酰胺的加水分解) 裝有攪拌器、溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中，加入實(shí)施例16同樣方法得到的((1R,2R)- Trans- 2-（2-芐基氧基-環(huán)己基）-乙酰胺37.2g(0.15mol)，85%氫氧化鉀（粒狀）69.3g（1.05mol）、2-甲氧基乙醇206.6g、水45.0g，內(nèi)溫125-130℃下攪拌18小時(shí)。蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮反應(yīng)液，加入282.5g三乙胺、116.5g水，分液除去水層。得到的固體加入水和三乙胺溶解，除去水層，蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮。濃縮液減壓蒸餾，收集129-133℃的餾分，就得到了25.9g的((1R,2R)- Trans- 2-芐基氧基-環(huán)己胺。 |
3樓2010-09-28 13:45:31
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