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[交流]
【求助】DSC
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| 各位大師，大家有沒有做過等溫DSC啊，試樣是在設(shè)定的溫度之前放還是之后放啊，你們的設(shè)備會(huì)不會(huì)理論溫度與實(shí)際溫度差很多啊，做等溫DSC ，要注意寫什么啊，希望大家多多給我意見，非常感謝啊。 |
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chyzeng
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★
yuhuiyan(金幣+10):覺得你做等溫DSC 很熟練，請(qǐng)問，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:48
yuhuiyan(金幣+10):覺得你做等溫DSC 很熟練，請(qǐng)問，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:48
| 3樓說的已經(jīng)很清楚了，具體我們的dsc的最高升溫速度我還真沒注意過，但是如果你的預(yù)設(shè)溫度是400度，那dsc應(yīng)該很快能升到400度，我的意思是說跟你先放試樣或者后放試樣的升溫速度差不多，因?yàn)榧幢闶悄愫蠓旁嚇�，試樣也還要經(jīng)歷升溫過程，而且由于放試樣造成的熱波動(dòng)，會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)更加不利。我通常的操作，放樣進(jìn)取，預(yù)設(shè)溫度，然后啟動(dòng)加熱，試樣就會(huì)直接升溫到預(yù)設(shè)溫度，但是如3樓所說，為了避免overheat，你最好先生到低溫然后在慢慢加熱到高溫。你應(yīng)該確定晶化溫度，按3樓的建議，然后在選定具體的晶化溫度保溫，看晶化動(dòng)力學(xué)。 |
4樓2010-10-04 01:24:57
chyzeng
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yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+5):請(qǐng)問你使用過的DSC，最高加熱速率可以達(dá)到多少啊，無論我在什么溫度等溫，足夠的時(shí)間，為什么我的沒有晶化峰啊，還是要麻煩你給我提點(diǎn)意見啊，謝謝！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:31
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+5):請(qǐng)問你使用過的DSC，最高加熱速率可以達(dá)到多少啊，無論我在什么溫度等溫，足夠的時(shí)間，為什么我的沒有晶化峰啊，還是要麻煩你給我提點(diǎn)意見啊，謝謝！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:31
| 如果理論溫度與實(shí)際溫度差很多，那就不叫DSC了，如果差很多，估計(jì)設(shè)備出了大問題。我印象中好像不能在設(shè)定溫度達(dá)到以后才放試樣吧，其實(shí)之前還是之后，沒有什么區(qū)別。就算是你在達(dá)到設(shè)定溫度之后放，你的試樣同樣會(huì)有一個(gè)升溫過程，而且設(shè)備要達(dá)到熱平衡，所需的時(shí)間恐怕更長。但是如果你在之前放，DSC的升溫速度可以很快，所以應(yīng)該沒有什么區(qū)別。 |
2樓2010-10-03 17:27:50
mooncakeaa
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yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+8):請(qǐng)問，你說的“等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行”，但是加熱速度不同，它的晶化溫度又不一樣啊，那我以什么加熱速率為標(biāo)準(zhǔn)呢？謝謝 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:45
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+8):請(qǐng)問，你說的“等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行”，但是加熱速度不同，它的晶化溫度又不一樣啊，那我以什么加熱速率為標(biāo)準(zhǔn)呢？謝謝 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:45
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DSC好象最高加熱速率可以達(dá)到 200 K/min. 做等溫DSC一般先放樣品，程序設(shè)置可以在達(dá)到預(yù)期溫度之前快速升溫，如要達(dá)到400度，在升溫到390度可以100 K/min，然后390--400度之前可以20 K/min 9這樣做的目的是防止溫度上沖超(overshoot)過400度.然后400度保溫，就是就要的400度等溫DSC。 具體不知道你的是什么樣品，要是在什么溫度都不晶化，建議先做一下常規(guī)DSC， 比如從室溫到 500，或者600攝氏度。這樣 應(yīng)該 能看到晶化峰。 等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行，你 首先要 確定晶化溫度才能 做 DSC。而不是先等溫DSC再。。。。 |
3樓2010-10-03 21:54:25
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5樓2010-10-11 01:05:00
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