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[交流]
【求助】DSC
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| 各位大師，大家有沒(méi)有做過(guò)等溫DSC啊，試樣是在設(shè)定的溫度之前放還是之后放啊，你們的設(shè)備會(huì)不會(huì)理論溫度與實(shí)際溫度差很多啊，做等溫DSC ，要注意寫(xiě)什么啊，希望大家多多給我意見(jiàn)，非常感謝啊。 |
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chyzeng
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★ ★
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+5):請(qǐng)問(wèn)你使用過(guò)的DSC，最高加熱速率可以達(dá)到多少啊，無(wú)論我在什么溫度等溫，足夠的時(shí)間，為什么我的沒(méi)有晶化峰啊，還是要麻煩你給我提點(diǎn)意見(jiàn)啊，謝謝！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:31
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+5):請(qǐng)問(wèn)你使用過(guò)的DSC，最高加熱速率可以達(dá)到多少啊，無(wú)論我在什么溫度等溫，足夠的時(shí)間，為什么我的沒(méi)有晶化峰啊，還是要麻煩你給我提點(diǎn)意見(jiàn)啊，謝謝！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:31
| 如果理論溫度與實(shí)際溫度差很多，那就不叫DSC了，如果差很多，估計(jì)設(shè)備出了大問(wèn)題。我印象中好像不能在設(shè)定溫度達(dá)到以后才放試樣吧，其實(shí)之前還是之后，沒(méi)有什么區(qū)別。就算是你在達(dá)到設(shè)定溫度之后放，你的試樣同樣會(huì)有一個(gè)升溫過(guò)程，而且設(shè)備要達(dá)到熱平衡，所需的時(shí)間恐怕更長(zhǎng)。但是如果你在之前放，DSC的升溫速度可以很快，所以應(yīng)該沒(méi)有什么區(qū)別。 |
2樓2010-10-03 17:27:50
mooncakeaa
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yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+8):請(qǐng)問(wèn)，你說(shuō)的“等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行”，但是加熱速度不同，它的晶化溫度又不一樣啊，那我以什么加熱速率為標(biāo)準(zhǔn)呢？謝謝 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:45
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+8):請(qǐng)問(wèn)，你說(shuō)的“等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行”，但是加熱速度不同，它的晶化溫度又不一樣啊，那我以什么加熱速率為標(biāo)準(zhǔn)呢？謝謝 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:36:45
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DSC好象最高加熱速率可以達(dá)到 200 K/min. 做等溫DSC一般先放樣品，程序設(shè)置可以在達(dá)到預(yù)期溫度之前快速升溫，如要達(dá)到400度，在升溫到390度可以100 K/min，然后390--400度之前可以20 K/min 9這樣做的目的是防止溫度上沖超(overshoot)過(guò)400度.然后400度保溫，就是就要的400度等溫DSC。 具體不知道你的是什么樣品，要是在什么溫度都不晶化，建議先做一下常規(guī)DSC， 比如從室溫到 500，或者600攝氏度。這樣 應(yīng)該 能看到晶化峰。 等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進(jìn)行，你 首先要 確定晶化溫度才能 做 DSC。而不是先等溫DSC再。。。。 |
3樓2010-10-03 21:54:25
chyzeng
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★
yuhuiyan(金幣+10):覺(jué)得你做等溫DSC 很熟練，請(qǐng)問(wèn)，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:48
yuhuiyan(金幣+10):覺(jué)得你做等溫DSC 很熟練，請(qǐng)問(wèn)，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:48
| 3樓說(shuō)的已經(jīng)很清楚了，具體我們的dsc的最高升溫速度我還真沒(méi)注意過(guò)，但是如果你的預(yù)設(shè)溫度是400度，那dsc應(yīng)該很快能升到400度，我的意思是說(shuō)跟你先放試樣或者后放試樣的升溫速度差不多，因?yàn)榧幢闶悄愫蠓旁嚇�，試樣也還要經(jīng)歷升溫過(guò)程，而且由于放試樣造成的熱波動(dòng)，會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)更加不利。我通常的操作，放樣進(jìn)取，預(yù)設(shè)溫度，然后啟動(dòng)加熱，試樣就會(huì)直接升溫到預(yù)設(shè)溫度，但是如3樓所說(shuō)，為了避免overheat，你最好先生到低溫然后在慢慢加熱到高溫。你應(yīng)該確定晶化溫度，按3樓的建議，然后在選定具體的晶化溫度保溫，看晶化動(dòng)力學(xué)。 |
4樓2010-10-04 01:24:57
chyzeng
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5樓2010-10-11 01:05:00
wolfliu
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yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+20):請(qǐng)問(wèn)：我做等溫，快速（我的設(shè)備只能達(dá)到99℃/min）加熱到這個(gè)溫度,但在達(dá)到這個(gè)溫度之前，合金已經(jīng)出現(xiàn)了晶化峰，應(yīng)該不是加熱速率慢的原因啊，因?yàn)?9℃/min的Tg,Tx,都在這個(gè)晶化峰之后啊，能幫我解釋一下這個(gè)峰是什么早成的嗎？謝謝啦 2010-10-14 19:11:57
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:57
jic8417(金幣+1):謝謝參與 2010-11-27 00:46:54
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+20):請(qǐng)問(wèn)：我做等溫，快速（我的設(shè)備只能達(dá)到99℃/min）加熱到這個(gè)溫度,但在達(dá)到這個(gè)溫度之前，合金已經(jīng)出現(xiàn)了晶化峰，應(yīng)該不是加熱速率慢的原因啊，因?yàn)?9℃/min的Tg,Tx,都在這個(gè)晶化峰之后啊，能幫我解釋一下這個(gè)峰是什么早成的嗎？謝謝啦 2010-10-14 19:11:57
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-10-26 09:56:57
jic8417(金幣+1):謝謝參與 2010-11-27 00:46:54
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"....但是加熱速度不同，它的晶化溫度又不一樣啊，那我以什么加熱速率為標(biāo)準(zhǔn)呢？" 這估計(jì)要取決于你所要知道的信息喲，呵呵呵 通常情況下，較低的速度采集的信息越全。當(dāng)然，速度不可能很低的。 |
6樓2010-10-14 15:02:07
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yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+20):"一般確定好晶化溫度后開(kāi)始升溫，一開(kāi)始可以快速升溫，待升溫到接近晶化溫度時(shí)應(yīng)將升溫速率降下來(lái)",請(qǐng)問(wèn)你這個(gè)晶化溫度是快速升溫速率下的晶化溫度啊？ 2010-11-01 15:29:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-11-02 22:39:33
yuhuiyan(金幣+1):謝謝參與
yuhuiyan(金幣+20):"一般確定好晶化溫度后開(kāi)始升溫，一開(kāi)始可以快速升溫，待升溫到接近晶化溫度時(shí)應(yīng)將升溫速率降下來(lái)",請(qǐng)問(wèn)你這個(gè)晶化溫度是快速升溫速率下的晶化溫度啊？ 2010-11-01 15:29:55
caocao4735(金幣+1):謝謝交流 2010-11-02 22:39:33
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一般確定好晶化溫度后開(kāi)始升溫，一開(kāi)始可以快速升溫，待升溫到接近晶化溫度時(shí)應(yīng)將升溫速率降下來(lái)，以防止過(guò)熱，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，另外在使用設(shè)備時(shí)一般先放樣品再設(shè)定溫度，升溫開(kāi)始，這樣有利于等溫DSC的進(jìn)行，而設(shè)備的理論溫度與實(shí)際溫度不應(yīng)相差太多應(yīng)該在一定的誤差范圍內(nèi)，這個(gè)儀器上都會(huì)標(biāo)出。 另外你提到在達(dá)到這個(gè)溫度之前，合金已經(jīng)出現(xiàn)了晶化峰，應(yīng)該不是加熱速率慢的原因，而很可能是出現(xiàn)合金成分中某一種的晶體！ |
7樓2010-11-01 00:22:38
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yuhuiyan(金幣+20):非常感謝，可否給個(gè)QQ號(hào)，謝謝！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金幣+1):謝謝參與 2010-11-27 00:47:00
yuhuiyan(金幣+20):非常感謝，可否給個(gè)QQ號(hào)，謝謝！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金幣+3):你好，你可以發(fā)幾個(gè)你做的原始等溫DSC 數(shù)據(jù)給我，好嗎？我非常需要，謝謝啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金幣+1):謝謝參與 2010-11-27 00:47:00
| 這個(gè)晶化溫度應(yīng)該是快速升溫速率下的晶化溫度因?yàn)槟阕龅氖堑葴谼SC所以要在較短時(shí)間下達(dá)到晶化溫度，這樣才會(huì)精確至于后面的升溫速率變化是不得已而為之，是為防止超溫過(guò)熱，具體你可以參考一些等溫晶的相關(guān)文章比如魏先順《NiTiZrAlCuSi塊體非晶合金等溫晶化動(dòng)力學(xué)及晶化行為》這篇博士論文 |
8樓2010-11-01 22:14:01
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10樓2010-11-13 17:20:33
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