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[交流]
【求助】DSC
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| 各位大師,大家有沒有做過等溫DSC啊,試樣是在設(shè)定的溫度之前放還是之后放啊,你們的設(shè)備會不會理論溫度與實際溫度差很多啊,做等溫DSC ,要注意寫什么啊,希望大家多多給我意見,非常感謝啊。 |
木蟲 (正式寫手)
金蟲 (小有名氣)
| 如果理論溫度與實際溫度差很多,那就不叫DSC了,如果差很多,估計設(shè)備出了大問題。我印象中好像不能在設(shè)定溫度達到以后才放試樣吧,其實之前還是之后,沒有什么區(qū)別。就算是你在達到設(shè)定溫度之后放,你的試樣同樣會有一個升溫過程,而且設(shè)備要達到熱平衡,所需的時間恐怕更長。但是如果你在之前放,DSC的升溫速度可以很快,所以應(yīng)該沒有什么區(qū)別。 |
木蟲之王 (文壇精英)
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DSC好象最高加熱速率可以達到 200 K/min. 做等溫DSC一般先放樣品,程序設(shè)置可以在達到預(yù)期溫度之前快速升溫,如要達到400度,在升溫到390度可以100 K/min,然后390--400度之前可以20 K/min 9這樣做的目的是防止溫度上沖超(overshoot)過400度.然后400度保溫,就是就要的400度等溫DSC。 具體不知道你的是什么樣品,要是在什么溫度都不晶化,建議先做一下常規(guī)DSC, 比如從室溫到 500,或者600攝氏度。這樣 應(yīng)該 能看到晶化峰。 等溫DSC一般 在 低于晶化溫度大約10度左右區(qū)間進行,你 首先要 確定晶化溫度才能 做 DSC。而不是先等溫DSC再。。。。 |

金蟲 (小有名氣)
| 3樓說的已經(jīng)很清楚了,具體我們的dsc的最高升溫速度我還真沒注意過,但是如果你的預(yù)設(shè)溫度是400度,那dsc應(yīng)該很快能升到400度,我的意思是說跟你先放試樣或者后放試樣的升溫速度差不多,因為即便是你后放試樣,試樣也還要經(jīng)歷升溫過程,而且由于放試樣造成的熱波動,會對你的實驗更加不利。我通常的操作,放樣進取,預(yù)設(shè)溫度,然后啟動加熱,試樣就會直接升溫到預(yù)設(shè)溫度,但是如3樓所說,為了避免overheat,你最好先生到低溫然后在慢慢加熱到高溫。你應(yīng)該確定晶化溫度,按3樓的建議,然后在選定具體的晶化溫度保溫,看晶化動力學(xué)。 |
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