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zwth銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】RAFT聚合反應(yīng)可以怎樣縮短反應(yīng)時間？
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剛剛開始做有關(guān)RAFT的聚合反應(yīng)，有很多問題不太明白，想請教高手指點迷津 謝謝目前只做過一個RAFT反應(yīng)的PDMAEA（Poly（2-dimethylamino）ethyl acrylate）用的AIBN為引發(fā)劑，PABTC為鏈轉(zhuǎn)移劑。單體：PABTC：AIBN=70:1:0.1, 反應(yīng)溫度為60℃，除氧氮氣條件下反應(yīng)（沒有用反復(fù)抽真空充氮氣的方法，直接用充氮氣（單體溶液中+反應(yīng)瓶中）的方法除去氧氣）反應(yīng)過程中抽取式樣做核磁確定單體的轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速度有點慢，最終15.5小時停掉反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也只有65%。GPC測得最終產(chǎn)物的Mn=4616，PDI=1.57。理論分子量應(yīng)該為Mn=6805。 問題：1.為什么理論分子量和實際測得的相差這么多，PDI值大，是我的操作有什么問題？ 2.如何控制反應(yīng)時間？我想讓反應(yīng)快點進行，可以通過提高溫度或是增加引發(fā)劑的濃度嗎，但又擔(dān)心分子量分布會變寬？ 3.反應(yīng)過程中我想通過GPC檢測轉(zhuǎn)化率和分子量的關(guān)系，取樣后要把聚合物沉淀出來干燥后再測嗎？我的反應(yīng)中沒有其他溶劑，可以直接取樣用DMF溶解后做GPC嗎？ 在此，先謝謝各位高手熱心幫助！  |
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 RAFT聚合 | useful | RAFT聚合-合成-單體 | useful2.0 |
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xiaocai716
木蟲 (著名寫手)
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7樓2010-10-08 09:39:42
zwth
銅蟲 (小有名氣)
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2樓2010-10-07 06:41:27
★
zwth(金幣+2):謝謝賜教！單體是買來的，反應(yīng)之前除去了阻聚劑：） 2010-10-07 07:40:16
zznjut(金幣+1):歡迎~ 2010-10-07 10:01:23
zwth(金幣+2):謝謝賜教！單體是買來的，反應(yīng)之前除去了阻聚劑：） 2010-10-07 07:40:16
zznjut(金幣+1):歡迎~ 2010-10-07 10:01:23
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[【求助】RAFT聚合反應(yīng)可以怎樣縮短反應(yīng)時間？ ★ 小木蟲(金幣+1):獎勵一下，鼓勵發(fā)有價值的話題 zznjut:標(biāo)題高亮 2010-10-06 14:04 剛剛開始做有關(guān)RAFT的聚合反應(yīng)，有很多問題不太明白，想請教高手指點迷津謝謝 目前只做過一個RAFT反應(yīng)的PDMAEA（Poly（2-dimethylamino）ethyl acrylate）用的AIBN為引發(fā)劑，PABTC為鏈轉(zhuǎn)移劑。單體：PABTC：AIBN=70:1:0.1, 反應(yīng)溫度為60℃，除氧氮氣條件下反應(yīng)（沒有用反復(fù)抽真空充氮氣的方法，直接用充氮氣（單體溶液中+反應(yīng)瓶中）的方法除去氧氣）反應(yīng)過程中抽取式樣做核磁確定單體的轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速度有點慢，最終15.5小時停掉反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也只有65%。GPC測得最終產(chǎn)物的Mn=4616，PDI=1.57。理論分子量應(yīng)該為Mn=6805。 問題：1.為什么理論分子量和實際測得的相差這么多，PDI值大，是我的操作有什么問題？ 2.如何控制反應(yīng)時間？我想讓反應(yīng)快點進行，可以通過提高溫度或是增加引發(fā)劑的濃度嗎，但又擔(dān)心分子量分布會變寬？ 3.反應(yīng)過程中我想通過GPC檢測轉(zhuǎn)化率和分子量的關(guān)系，取樣后要把聚合物沉淀出來干燥后再測嗎？我的反應(yīng)中沒有其他溶劑，可以直接取樣用DMF溶解后做GPC嗎？ 在此，先謝謝各位高手熱心幫助！ 1。單體不純？ 2。提高溫度，應(yīng)該對PDI影響不大 3。直接溶解在DMF里做，不需分離 |
3樓2010-10-07 06:52:29
zwth(金幣+5):謝謝賜教！突然有種茅塞頓開的感覺~太感謝了，我馬上把RAFT試劑結(jié)構(gòu)貼上，多謝！ 2010-10-07 12:18:01
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1.這個范圍的分子量是你設(shè)計需要的嗎？在RAFT聚合的前期會存在pre-equilibrium的過程因此分子量比較小的時候（一般是指轉(zhuǎn)化率比較低的時候）可控性稍差。你這個100%轉(zhuǎn)化率的分子量大概有多少？因此建議你同時增加單體比例（即把RAFT試劑濃度降低，同時也降低引發(fā)劑濃度），這樣的話分子量會高一點，PDI值也會下降一些。這只是定性上講講，RAFT聚合涉及你用的具體RAFT試劑對你的單體調(diào)控性，最好把你的RAFT試劑的結(jié)構(gòu)告知，不是誰都記得這些不通用的簡寫 2.除了溫度外，主要調(diào)節(jié)聚合速率的是RAFT試劑濃度引發(fā)劑濃度以及二者的比例，因此按前面給你的建議降低RAFT試劑和引發(fā)劑濃度就能提高了反應(yīng)速度。 3.除非你自己非常熟練使用GPC而且對其中原理很清楚，否則一般測試人員不會建議你這樣測GPC，原則上你以為樣品里除了單體就是聚合物，單體是小分子所以除不除無所謂，多余的不說，單說GPC的測試的條件是在一定淋洗劑流速和測試濃度的，一般都是有一個大概的測試濃度的（常用為0.3%），如果按你的這樣制樣你是無法控制大概的這個濃度，這樣會導(dǎo)致測試誤差的。 |
4樓2010-10-07 10:41:09
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