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【討論】主峰保留時(shí)間時(shí)間不一致
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最近在做一個(gè)產(chǎn)品的含量,發(fā)現(xiàn)用不同批次的流動(dòng)相保留時(shí)間相差很大, 比如:第一天分別配了1010007批、1010008批兩個(gè)批次的流動(dòng)相;用1010007批的流動(dòng)相出峰時(shí)間為4.459min、1010008批流動(dòng)相出峰時(shí)間為4.144min。 第二天配了1010009批得流動(dòng)相,出峰時(shí)間為5.311min。 1010008批與1010009批流動(dòng)相得出峰時(shí)間相差1.2min。 注:流動(dòng)性相配制方法: 稱取約18g的醋酸鈉(帶3個(gè)結(jié)晶水)與1000ml的容量瓶中,先加200ml的純化水,搖晃震蕩約2min,然后加15ml的醋酸,再加200ml的純化水,搖晃震蕩約2min后,再用純化水稀釋至刻度,搖晃震蕩約2min,最后用醋酸調(diào)PH至4.20。 溶液配制:稱25mg的原料至25ml的容量瓶中,加1ml5%的Na2CO3,溶解,然后用流動(dòng)相稀釋至刻度。 有大家知道嗎?給帶你建議,呵呵,謝謝了 |
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