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huawuque1982鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【求助】菜鳥(niǎo)請(qǐng)教大蝦關(guān)于DSC的幾個(gè)問(wèn)題
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1. DSC的縱坐標(biāo)一般為mw/mg，如果縱坐標(biāo)單位為mw，這樣也是符合要求的嗎？ 期刊也承認(rèn)？如果每次做DSC的樣品的重量不一樣，而且縱坐標(biāo)單位為mw，是不是不能將這幾條曲線(xiàn)放在一張圖上進(jìn)行比較？ 2. 一些雜志上如《高分子材料科學(xué)與工程》上的DSC圖，縱坐標(biāo)沒(méi)有標(biāo)任何刻度，僅標(biāo)了endo，或exo，這是為何？還有，endo和exo啥意思？endo和exo上面的箭頭何時(shí)應(yīng)該朝上何時(shí)朝下？  什么意思啊3 怎樣在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg？比較難發(fā)現(xiàn)？切線(xiàn)交點(diǎn)？ 4 何謂消除熱歷史？每次要做一個(gè)樣都是降到室溫再升溫做樣，降溫也可以有DSC？ |
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yaoj_l06
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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首先，關(guān)于縱坐標(biāo)選擇mw/mg還是mw，測(cè)試完成后在分析時(shí)都是可以轉(zhuǎn)換的，如果要進(jìn)行比較，直觀(guān)的來(lái)說(shuō)是mw/mg更好，但是mw做縱坐標(biāo)的單位時(shí)，你也可以通過(guò)看吸熱或放熱峰的比熱焓來(lái)比較； 其次，關(guān)于endo和exo的含義樓上的已經(jīng)解釋的很清楚了。這里我還想補(bǔ)充一點(diǎn)的是，各個(gè)儀器廠(chǎng)商生產(chǎn)的DSC，軟件中設(shè)定的endo和exo的方向是不同的，這點(diǎn)有助于結(jié)晶峰和熔融峰的一個(gè)辨別； 然后是關(guān)于聚氨酯泡沫的Tg，可以參照國(guó)標(biāo)的方法，用DSC在升溫速率20℃/min條件下，先后升兩次溫，第一次去除熱歷史，降溫時(shí)最好能夠驟降，以此得到的玻璃化溫度會(huì)比較明顯。如果還是很難在曲線(xiàn)中發(fā)現(xiàn)，那我建議你去做DMA，那個(gè)儀器做玻璃化溫度比DSC更擅長(zhǎng)； 最后是關(guān)于熱歷史消除，一般做高分子的樣品時(shí)存在這個(gè)概念，特別是要做玻璃化溫度時(shí)，更需要進(jìn)行熱歷史的消除，否則基線(xiàn)會(huì)很怪異，得到的Tg值也會(huì)不太準(zhǔn)。 還有啥其他的問(wèn)題可以直接給我發(fā)送郵件，我郵箱地址是besolomon@163.com |
6樓2010-11-18 10:28:19
colin_wang
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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huawuque1982(金幣+1):謝謝參與
對(duì)吻魚(yú)(金幣+3):感謝應(yīng)助，歡迎常來(lái)高分子版~~ 2010-11-22 18:59:32
huawuque1982(金幣+1):謝謝參與
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我只知道2和4 （2）endo是吸熱方向 exo是放熱方向 比如結(jié)晶聚合物 熔融時(shí) 是吸熱的 有個(gè)吸熱峰 那你就要規(guī)定向上為吸熱還是向下 因?yàn)樵诮Y(jié)晶時(shí)時(shí)放熱的 如果你不標(biāo)出吸熱和放熱的方向 別人就有可能誤解 （4）消除熱歷史很簡(jiǎn)單 就是將樣品從室溫以一定的升溫速率升至所要的溫度(結(jié)晶高聚物一般在熔融溫度以上20-40度） 然后再降下來(lái) 然后再以一定的速率升上去 這樣第一次升溫過(guò)程就是消除熱歷史的過(guò)程 降溫曲線(xiàn)一般結(jié)晶高聚物才要 主要看它的結(jié)晶行為 不知道對(duì)你是否有幫助 |
2樓2010-11-16 18:59:06
安子992
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3樓2010-11-16 21:13:55
阿宗
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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粘流溫度（軟化溫度）(viscous flow temperature)： Tf為高彈態(tài)與粘流態(tài)間的轉(zhuǎn)變溫度， 叫做粘流溫度或軟化溫度。 粘流溫度的影響因素： 1）分子鏈的柔順性：分子鏈越柔順，粘流溫度越低；而分子鏈越剛性，粘流溫度越高。鏈的柔順性越好，鏈的單鍵內(nèi)旋轉(zhuǎn)越容易進(jìn)行，流動(dòng)活化能越低，聚合物在較低溫度下就能實(shí)現(xiàn)粘性流動(dòng)。 2）分子極性：高分子的極性大，則粘流溫度高。極性越大，分子間的作用力較大，粘流溫度較高 3）分子量及其分布：分子質(zhì)量愈大，位移運(yùn)動(dòng)愈不易進(jìn)行，粘流溫度就要提高。分子量分布寬，Tf范圍寬，Tf小 4）支化：短支化，Tf減��；長(zhǎng)支化，Tf增加 同時(shí)，粘流溫度與外力大小和作用時(shí)間有關(guān)。外力增大有利于鏈段沿外力方向移動(dòng)，Tf降低，延長(zhǎng)外力作用的時(shí)間也有助于高分子鏈產(chǎn)生粘性流動(dòng)，增加外力作用的時(shí)間就相當(dāng)于降低粘流溫度。 要看你的設(shè)備有沒(méi)有支援 |
9樓2012-11-11 21:19:29
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對(duì)吻魚(yú)(金幣+10):感謝應(yīng)助，歡迎常來(lái)高分子版~~鼓勵(lì)如此應(yīng)助者 2010-11-22 19:01:25
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再請(qǐng)教幾個(gè)問(wèn)題 1 氮?dú)鈼l件下，高分子的聚氨酯軟質(zhì)泡沫，DSC會(huì)出現(xiàn)放熱峰嗎？沒(méi)有氧氣啊怎會(huì)放熱？熔融吸熱氧化放熱對(duì)嗎？還有結(jié)晶放熱？我做的聚氨酯泡沫在氮?dú)庀拢珼SC全部是放熱峰，沒(méi)有吸熱峰,這正常？ 2 在氮?dú)鈼l件下，泡沫在分解成碳之后，碳又會(huì)隨溫度升高而放熱？我做的DSC在熱失重最嚴(yán)重時(shí)有個(gè)放熱峰，后面還有一個(gè)放熱峰，我不能確定這個(gè)峰怎么產(chǎn)生的 3 我這聚氨酯泡沫（海綿）室溫下就軟軟的（高彈態(tài)），所以玻璃化溫度不可能是130度左右吧？玻璃化溫度應(yīng)該在0度以下。但是我做剪切模式的DMA后，損耗因子在130度左右有個(gè)很明顯的向上的峰，這個(gè)峰可能是粘流溫度(由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài)的溫度)嗎?意思是DMA能測(cè)粘流溫度嗎？ 感謝��！ |
7樓2010-11-21 19:43:10
huawuque1982
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10樓2015-04-30 14:55:23
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11樓2015-04-30 18:31:55
longlin1213
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12樓2017-09-29 18:59:47
huawuque1982
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13樓2017-09-30 18:03:20
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