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【求助】菜鳥請教大蝦關(guān)于DSC的幾個(gè)問題
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1. DSC的縱坐標(biāo)一般為mw/mg,如果縱坐標(biāo)單位為mw,這樣也是符合要求的嗎? 期刊也承認(rèn)?如果每次做DSC的樣品的重量不一樣,而且縱坐標(biāo)單位為mw,是不是不能將這幾條曲線放在一張圖上進(jìn)行比較? 2. 一些雜志上如《高分子材料科學(xué)與工程》上的DSC圖,縱坐標(biāo)沒有標(biāo)任何刻度,僅標(biāo)了endo,或exo,這是為何?還有,endo和exo啥意思?endo和exo上面的箭頭何時(shí)應(yīng)該朝上何時(shí)朝下? 什么意思啊3 怎樣在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg?比較難發(fā)現(xiàn)?切線交點(diǎn)? 4 何謂消除熱歷史?每次要做一個(gè)樣都是降到室溫再升溫做樣,降溫也可以有DSC? |
百寶箱 | 聚氨酯 |
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我只知道2和4 (2)endo是吸熱方向 exo是放熱方向 比如結(jié)晶聚合物 熔融時(shí) 是吸熱的 有個(gè)吸熱峰 那你就要規(guī)定向上為吸熱還是向下 因?yàn)樵诮Y(jié)晶時(shí)時(shí)放熱的 如果你不標(biāo)出吸熱和放熱的方向 別人就有可能誤解 (4)消除熱歷史很簡單 就是將樣品從室溫以一定的升溫速率升至所要的溫度(結(jié)晶高聚物一般在熔融溫度以上20-40度) 然后再降下來 然后再以一定的速率升上去 這樣第一次升溫過程就是消除熱歷史的過程 降溫曲線一般結(jié)晶高聚物才要 主要看它的結(jié)晶行為 不知道對你是否有幫助 |
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首先,關(guān)于縱坐標(biāo)選擇mw/mg還是mw,測試完成后在分析時(shí)都是可以轉(zhuǎn)換的,如果要進(jìn)行比較,直觀的來說是mw/mg更好,但是mw做縱坐標(biāo)的單位時(shí),你也可以通過看吸熱或放熱峰的比熱焓來比較; 其次,關(guān)于endo和exo的含義樓上的已經(jīng)解釋的很清楚了。這里我還想補(bǔ)充一點(diǎn)的是,各個(gè)儀器廠商生產(chǎn)的DSC,軟件中設(shè)定的endo和exo的方向是不同的,這點(diǎn)有助于結(jié)晶峰和熔融峰的一個(gè)辨別; 然后是關(guān)于聚氨酯泡沫的Tg,可以參照國標(biāo)的方法,用DSC在升溫速率20℃/min條件下,先后升兩次溫,第一次去除熱歷史,降溫時(shí)最好能夠驟降,以此得到的玻璃化溫度會(huì)比較明顯。如果還是很難在曲線中發(fā)現(xiàn),那我建議你去做DMA,那個(gè)儀器做玻璃化溫度比DSC更擅長; 最后是關(guān)于熱歷史消除,一般做高分子的樣品時(shí)存在這個(gè)概念,特別是要做玻璃化溫度時(shí),更需要進(jìn)行熱歷史的消除,否則基線會(huì)很怪異,得到的Tg值也會(huì)不太準(zhǔn)。 還有啥其他的問題可以直接給我發(fā)送郵件,我郵箱地址是besolomon@163.com |
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